一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，二甲基硅油：70~78%，羥基亞乙基二磷酸：2.0~5.0%，甘油：2.0~5.0%，硬脂酸：0.5~2.0%，AlN??Al2O3?CeO2?MgO復(fù)合物：12~20%，各組分之和為百分之百，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2~4 h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液，其中磨料的粒徑在20~100nm之間。該制備工藝簡(jiǎn)單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。拋光過(guò)程，具有液體拋光效果好，光澤度，無(wú)劃痕，平整度高，用量少，防腐蝕，容易洗滌。
【專利說(shuō)明】
一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種拋光液的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液的制備方法及用于磁盤(pán)基片和磁頭的拋光中。
【背景技術(shù)】
[0002]磁盤(pán)基片一般是由鋁鎂合金或玻璃材料制造的，隨著計(jì)算機(jī)工業(yè)的迅猛發(fā)展，特別是隨著計(jì)算機(jī)磁盤(pán)存儲(chǔ)密度的迅速提高，要求磁頭去讀更小、更弱的信號(hào)，因而磁頭與磁盤(pán)介質(zhì)之間的距離進(jìn)一步減少以提高輸出信號(hào)的強(qiáng)度。目前，磁頭與磁盤(pán)間隙已降低到1nm左右，磁頭和磁盤(pán)的表面粗糙、劃痕和雜質(zhì)粒子均會(huì)對(duì)計(jì)算機(jī)磁盤(pán)造成致命的危害，微米級(jí)拋光液已不能適應(yīng)計(jì)算機(jī)磁盤(pán)與磁頭拋光的發(fā)展要求。預(yù)計(jì)下一代計(jì)算機(jī)磁頭與磁盤(pán)間隙將降低到7_8nm，并且已有人在進(jìn)行磁頭與磁盤(pán)間準(zhǔn)接觸乃至直接接觸讀寫(xiě)研究。隨著磁頭與磁盤(pán)間運(yùn)行如此接近，對(duì)磁盤(pán)表面質(zhì)量的要求也越來(lái)越高。當(dāng)磁盤(pán)表面具有波度時(shí)，磁頭就會(huì)隨著高速旋轉(zhuǎn)的存儲(chǔ)器硬盤(pán)的波動(dòng)上下運(yùn)動(dòng)。然而，如果波度超過(guò)一定的高度時(shí)，磁頭就不再能隨著波動(dòng)運(yùn)動(dòng)，它就會(huì)與磁盤(pán)基片表面碰撞，發(fā)生所謂的“磁頭壓碎”，磁頭壓碎會(huì)使磁頭和存儲(chǔ)器硬盤(pán)表面上的磁介質(zhì)損壞，從導(dǎo)致磁盤(pán)設(shè)備發(fā)生故障或讀寫(xiě)信息錯(cuò)誤。當(dāng)磁盤(pán)表面存在微米級(jí)微凸時(shí)就會(huì)使磁頭壓碎。當(dāng)磁盤(pán)表面存在凹坑時(shí)，就不能完整地寫(xiě)入信息，從而導(dǎo)致信息讀出失敗。因此，在形成磁介質(zhì)之前，對(duì)磁盤(pán)基片進(jìn)行超精細(xì)拋光，使基片的表面粗糙度和波紋度降至最小十分重要，同時(shí)必須完全去除微凸、細(xì)凹坑、拋光痕跡、表面塵埃等表面缺陷。
[0003]近年來(lái)，已有一些專利報(bào)道了磁盤(pán)基片的拋光組合物及拋光方法，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01110058816.6中公開(kāi)了硬盤(pán)磁頭的拋光液及其制備方法，其特點(diǎn)，主要由金剛石磨粒、分散劑、緩蝕劑、相轉(zhuǎn)移劑、油相介質(zhì)調(diào)節(jié)劑和烴類溶劑配制而成；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01410792152.X中公考了一種用于計(jì)算機(jī)硬盤(pán)的拋光液及其制備方法，，其特征是包括按重量份計(jì):離子水15?25份、氧化劑2?5份、有機(jī)絡(luò)合劑3?6份和研磨劑65?80份;所述氧化劑為過(guò)氧醋酸、超氯酸鹽、硝酸鐵或過(guò)氧異丁酸中的至少一種，所述有機(jī)絡(luò)合劑為有機(jī)胺、有機(jī)酸或有機(jī)磷中的至少一種，所述研磨劑為氧化鎂溶膠；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01410157503.X中公開(kāi)了一種計(jì)算機(jī)硬盤(pán)拋光液及其制備方法，，其特征在于包括如下組分:氧化劑1~2份，有機(jī)螯合劑2~3份，有機(jī)胺0.2?I份，磨料氧化鎂溶膠I?15份，去離子水20?30份，以重量份計(jì);所述氧化劑為過(guò)氧醋酸或過(guò)氧異丁酸;所述有機(jī)胺為三乙胺或二異丁基胺。本發(fā)明組分形成中性及堿性的拋光液；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?2155461.7中公開(kāi)了一種用于存儲(chǔ)器硬盤(pán)的磁盤(pán)基片拋光漿料，其特點(diǎn)，拋光漿料含有磨料、氧化劑和水。
[0004]拋光磨料通常由氧化鈰、氧化鋁、氧化硅、氧化鐵、氧化鋯、氧化鉻、氧化錫等組份組成，不同的材料的硬度不同，在液體中的化學(xué)性質(zhì)也不同，因此使用場(chǎng)合各不相同。金剛石和氮化鋁的莫氏硬度為10，氮化硼和氮化硅莫氏硬度為9.5，氧化鋁和氧化鉻的莫氏硬度為9，氧化鈰和氧化鋯為7，氧化鐵更低，在拋光過(guò)程中，要加入拋光液，拋光液中磨料的軟硬度、顆粒大小、均勻程度在拋光規(guī)程中起到十分重要作用。
[0005]傳統(tǒng)的化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)技術(shù)是目前計(jì)算機(jī)硬盤(pán)加工的重要手段，在化學(xué)作用和機(jī)械作用的結(jié)合下實(shí)現(xiàn)材料的去除和工件表面的平坦化，雖然工件的材料去除率很高，但是拋光過(guò)程中由于納米磨粒硬度大，易團(tuán)聚，分散性差，使得工件表面容易造成凹陷、腐蝕、微劃痕和顆粒殘留等損傷，這些表面損傷很難再通過(guò)CMP技術(shù)除去，從而形成不易克服的硬盤(pán)表面的缺陷，不能很好地滿足當(dāng)前對(duì)硬盤(pán)表面原子級(jí)材料表面平整工藝的要求。
[0006]現(xiàn)有的拋光液為酸性，具有一定的腐蝕性，應(yīng)用于計(jì)算機(jī)硬盤(pán)時(shí)容易對(duì)計(jì)算機(jī)硬盤(pán)的邊緣產(chǎn)生損傷，且容易影響拋光機(jī)的壽命。
[0007]氮化鋁，化學(xué)式為A1N，是共價(jià)鍵化合物，屬于六方晶系，鉛鋅礦型的晶體結(jié)構(gòu)，呈白色或灰白色，是一種重要的結(jié)構(gòu)材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤(rùn)滑性，并且耐磨損；高溫時(shí)抗氧化，切削能力較強(qiáng)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，而且它還能抵抗冷熱沖擊。本申請(qǐng)將氮化鋁與氧化鎂、氧化鈰、氧化鋁，硬脂酸鈣、緩蝕劑、分散劑等制備一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液，該拋光液具有硬度高、流動(dòng)性好、軟硬度不能互補(bǔ)、緩蝕等優(yōu)點(diǎn)，保證了磁盤(pán)、磁頭的拋光質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目是提供一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液的制備方法;本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0009]—種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟:
(I )A液制備:在反應(yīng)器中，按質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:50?58%，分散劑:0.5?1.5%，草酸銨:15?22%，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:8?14%，α-Α1203: 12?20%，各組分之和為百分之百，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液得到A液；
(2)Β液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:60?68%，硝酸鈰銨:22?30%，氯化鎂:6?12%，各組分之和為百分之百，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成體積百分濃度加入，A液:52?60%，B液:40?48%，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)4?6h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110°C干燥后，在900?950°C焙燒4?6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，二甲基硅油:70?78%，羥基亞乙基二磷酸:2.0-5.0%，甘油:2.0-5.0%，硬脂酸:0.5?2.0%，A1N—Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:12?20%，各組分之和為百分之百，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2?4h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
[0010]在一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法中，步驟(I)所述的分散劑為酒石酸鈉或六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中一種或幾種。
[0011]在一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法中，步驟(I)所述的氮化鋁、Ct-Al2O3粉體磨料的粒徑小于lOOnm。
[0012]在一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法中，步驟(4)所述的二甲基硅油的分子量在2000?4000之間。
[0013]本發(fā)明所述的顆粒度測(cè)試方法是采用激光粒度儀測(cè)得的粒度當(dāng)量直徑尺寸。
[0014]本發(fā)明所得到的磁盤(pán)基片拋光的拋光液使用方法:即可以直接用于磁盤(pán)基片拋光，每平方米用量為60?80g。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)本發(fā)明制得一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液，在制備AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物過(guò)程中，采用加入草酸銨加熱分解出草酸，使硝酸鈰銨、氯化鎂與草酸生成草酸鈰沉淀和草酸鎂沉淀，由于草酸銨加熱分解出草酸是有加熱時(shí)間和溫度控制的，整個(gè)沉淀是均相沉淀，所以年形成的草酸生成草酸鈰沉淀和草酸鎂沉淀的顆粒細(xì)小而均勻，經(jīng)過(guò)灼燒氧化后使Ce02、Mg0沉淀的顆粒細(xì)小均勻分布在AlN和Ct-Al2O3表面上，具有中位徑粒小，粒度分布范圍窄的特點(diǎn)。
[0016](2)本發(fā)明獲得一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液，制備工藝簡(jiǎn)單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017](3)本發(fā)明獲得大理石拋光液，由于磨料是AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，復(fù)合物中AlN的硬度高具有優(yōu)良的切削率，Ct-Al2O3具有中等強(qiáng)度，同時(shí)表面附著的CeO2具有優(yōu)良的拋光性能，MgO的硬度很軟，因此，流動(dòng)性好、軟硬度不能互補(bǔ)、拋光液的拋光效果好，光澤度，劃痕數(shù)量少，平整度高，用量少。
[0018](4)本發(fā)明獲得一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液，由于是液態(tài)避免了粉體的污染，同時(shí)溶液清洗，還具有防腐作用。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
(1)A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:54mL，酒石酸鈉:1.(^，草酸銨:188，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:I Ig，α-Α1203: 16g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:64mL，硝酸鈰銨:25g，氯化鎂:1Ig，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:56mL，B液:44mL，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)5h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950°C焙燒5 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，S卩得AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?lOOnm;
(4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:74mL，羥基亞乙基二磷酸:3mL，甘油:3mL，硬脂酸:1.0g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:19g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)3 h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
[0020]實(shí)施例2
(I )A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:58mL，六偏磷酸鈉:0.5g，草酸錢(qián):22g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:8g，α-Α1203:12g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:68mL，硝酸鈰銨:22g，氯化鎂:1Og，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:52mL，B液:48mL，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)4h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950°C焙燒4 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，S卩得AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?lOOnm;
(4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:70mL，羥基亞乙基二磷酸:5mL，甘油:5mL，硬脂酸:2.0g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:18g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2 h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
[0021]實(shí)施例3
(1)A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:50mL，酒石酸鈉:1.5g，草酸錢(qián):15g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:13g，α-Α1203: 20g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:60mL，硝酸鈰銨:28g，氯化鎂:12g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:60mL，B液:40mL，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)6h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950°C焙燒6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，S卩得AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?lOOnm;
(4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:78mL，羥基亞乙基二磷酸:4mL，甘油:4mL，硬脂酸:2.0g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:12g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4 h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
[0022]實(shí)施例4
(I )A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:52mL，焦磷酸鈉:0.5g，草酸錢(qián):17g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:12g，α-Α1203: 18g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:62mL，硝酸鈰銨:30g，氯化鎂:8g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:54mL，B液:46mL，攪拌，溫度升至75 土 3 V，反應(yīng)4.5h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950 °C焙燒4.5 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:76mL，羥基亞乙基二磷酸:2mL，甘油:5mL，硬脂酸:0.5g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:16g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2.5 h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
[0023]實(shí)施例5
(1)A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:112mL，六偏磷酸鈉:2g，草酸銨:40g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:20g，α-Α1203: 28g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:132mL，硝酸鈰銨:56g，氯化鎂:12g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:116mL，B液:84mL，攪拌，溫度升至75 土 3 V，反應(yīng)5.5h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900-950 °C焙燒5.5 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:144mL，羥基亞乙基二磷酸:1mL，甘油:4mL，硬脂酸:2.0g ,AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:40g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)3.5 h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
[0024]使用方法:即可以直接用于磁盤(pán)基片拋光，每平方米用量為60?80g。將拋光液撒到磁盤(pán)基片上，每平方米用量為60?80g。拋光過(guò)程無(wú)粉塵污染。該拋光液拋光后的磁盤(pán)基片完全可以達(dá)到磁盤(pán)的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟: (I )A液制備:在反應(yīng)器中，按質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:50?58%，分散劑:0.5?1.5%，草酸銨:15?22%，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:8?14%，α-Α1203: 12?20%，各組分之和為百分之百，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液得到A液； (2)Β液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:60?68%，硝酸鈰銨:22?30%，氯化鎂:6?12%，各組分之和為百分之百，攪拌溶解，制得B液； (3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成體積百分濃度加入，A液:52?60%，B液:40?48%，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)4?6h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110°C干燥后，在900?950°C焙燒4?6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm; (4)磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，二甲基硅油:70?78%，羥基亞乙基二磷酸:2.0-5.0%，甘油:2.0-5.0%，硬脂酸:0.5?2.0%，A1N—Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:12?20%，各組分之和為百分之百，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2?4h，即得磁盤(pán)基片拋光的拋光液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的分散劑為酒石酸鈉或六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的氮化招、α -A12Ο3粉體磨料的粒徑小于I OOnm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的二甲基娃油的分子量在200CK4000之間。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤(pán)基片拋光的拋光液制備方法所制備的磁盤(pán)基片拋光的拋光液。
【文檔編號(hào)】C09G1/02GK105820760SQ201610291824
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】李慧芝, 許崇娟, 翟濤
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)