專(zhuān)利名稱(chēng)：一種石榴皮中鞣花酸的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥有效成分的提取方法，具體涉及從石榴皮中提取鞣花酸的提取方法。
背景技術(shù)：
石榴皮提取鞣花酸的方法參考:200810056007.χ ；200510002081. χ ；cnl01701234A ；CN101768165 ； CN101747388A。石榴皮為石榴科植物石榴Punica Granatum L.的干燥果皮，具有澀腸止瀉、止血、 驅(qū)蟲(chóng)等功效，石榴皮中富含鞣質(zhì)類(lèi)成分，主要有沒(méi)食子酸、鞣花酸、安石榴林、安石榴苷、石榴皮亭A、石榴皮亭B、沒(méi)食子酰雙內(nèi)酯等。其中的鞣花酸為沒(méi)食子酸的二聚衍生物，是一種多酚二內(nèi)酯，分子式為C14H608，如上分子結(jié)構(gòu)圖所示?，F(xiàn)代研究證明鞣花酸表現(xiàn)出對(duì)化學(xué)物質(zhì)誘導(dǎo)癌變及其他多種癌變有明顯的抑制作用，特別是對(duì)結(jié)腸癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮膚腫瘤等有很好的抑制作用，具有抗腫瘤、抗氧化、抗菌和抗病毒等作用。[Angelika. Rommel, Ronald E.ffrolstad, Ellagic acid content of red raspberry juice as influenced by cultivar, processing, andenvironmental factors, J. Agric. Food Chem.，1993，41 (11)，ppl951_1960[郭增軍， 譚林，徐穎，吳楠.鞣花酸類(lèi)化合物在植物界的分布及其生物活性天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)， 2010,22 :519-524,540]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是為解決上述現(xiàn)有技術(shù)提取時(shí)間長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率低，技術(shù)操作復(fù)雜等問(wèn)題，提供一種操作便捷、轉(zhuǎn)化的可靠性、產(chǎn)品回收率高，可達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)要求的鞣花酸的提取方法。一種石榴皮中提取鞣花酸的提取方法，采用如下工藝步驟(1)原料的處理；(2)提?。虎茄趸摎?；(4)純化。更進(jìn)一步的，該方法采用如下工藝步驟
所述原料的處理為炒炭將經(jīng)去除雜質(zhì)，洗凈，切片，干燥的石榴皮原藥用熱鍋內(nèi) 200-400°C炒至表皮黑褐色，內(nèi)部焦褐色，切片或粉碎待用；提取將炒焦的石榴皮切片中加入3-10倍的水，常溫浸泡0. 5-6小時(shí)，然后將兩者的混合物加熱至80-100°C，保溫1-4小時(shí)，連續(xù)兩遍或兩遍以上，濾渣取液，合并濃縮，濃縮液重量比按原料比1-3 1即成，為浸膏液；氧化脫氫上述浸膏液用雙氧水水解，雙氧水與浸膏液的重量比為15-25 1，取雙氧水水溶液，濃縮回收液，所得液體體積為雙氧水溶液的1/6-1/10 ；純化濃縮液加三乙胺純化萃取2-5小時(shí)，萃取液濃縮至飽和，結(jié)晶得鞣花酸的純
P
ΡΠ O在提取步驟中酶解并濃縮后，將濃縮液加入2-5倍80%丙酮在80°C條件下保溫 0. 5-2小時(shí)，連續(xù)兩遍或兩遍以上，濾渣取液，合并濃縮；得到浸膏液。本發(fā)明中除特殊指明，均為以質(zhì)量計(jì)，質(zhì)量份，質(zhì)量倍數(shù)，質(zhì)量比，質(zhì)量百分含量寸。原料的切片一般切片為制成厚度為0. l_5mm的片，粉碎為制成80目左右的原料粉。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明在總結(jié)前人的工作和自己探索的基礎(chǔ)上，經(jīng)反復(fù)的研究改進(jìn)，采用將原料炒炭后進(jìn)行水解提取，然后氧化脫氫后純化即可。通過(guò)本發(fā)明的方法極大地地提高了生產(chǎn)效率和轉(zhuǎn)化率，促使原料中的有效物質(zhì)更多的轉(zhuǎn)化為反式鞣花酸，使得產(chǎn)品質(zhì)量更進(jìn)一步提高，且產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本方法操作簡(jiǎn)單，避免了酸解法的強(qiáng)酸和溶劑大量使用(200510002081. X)，避免了微生物法需要對(duì)大量菌絲體產(chǎn)生導(dǎo)致后續(xù)分離純化難的困難，可以在沒(méi)有超聲波、柱層析等設(shè)備情況下進(jìn)行，工藝簡(jiǎn)單，三廢排放少，適合大規(guī)模的生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量很好。通過(guò)控制加熱的溫度和時(shí)間，在不影響鞣花酸性質(zhì)的情況下，將石榴皮預(yù)先經(jīng)炒炭后，促進(jìn)石榴皮中可水解鞣質(zhì)的苷鍵或酯鍵斷裂，增加在后續(xù)水解過(guò)程中游離的鞣花酸等成分，相對(duì)較大的增加鞣花酸的含量和提取效率。利用本方法制備鞣花酸，與現(xiàn)有技術(shù)相比，產(chǎn)量能夠提高20%以上。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1原料的處理；炒炭將經(jīng)去除雜質(zhì)，洗凈，切片，干燥的石榴皮原藥材，用熱鍋內(nèi) 300炒至表皮黑褐色，內(nèi)部焦褐色，切片待用。切片為制成厚度為2mm的片。提取以質(zhì)量計(jì)，在處理過(guò)的原料中加入3倍的自來(lái)水，常溫浸泡3小時(shí)，然后將兩者的混合物加熱至90°C，保溫2小時(shí)，連續(xù)兩遍，濾渣取液，然后加入8倍80%丙酮80°C提取，合并濾液濃縮。以質(zhì)量計(jì)，提取后濃縮液的比重與原料比1 1。氧化脫氫濃縮液中加入雙氧水水解，雙氧水與浸膏的比重為20 1，時(shí)間為30分鐘，過(guò)濾回收雙氧水液，濃縮回收液，至雙氧水浸膏溶液的1/8左右。純化濃縮液加三乙胺純化萃取3小時(shí)，萃取液濃縮至飽和，結(jié)晶得本發(fā)明產(chǎn)品。實(shí)施例2原料的處理；炒炭將經(jīng)去除雜質(zhì)，洗凈，切片，干燥的石榴皮原藥材，用熱鍋內(nèi) 200°C炒至表皮黑褐色，內(nèi)部焦褐色，切片或粉碎待用。粉碎為制成80目左右的原料粉。提取以質(zhì)量計(jì)，在處理過(guò)的原料中加入3倍的自來(lái)水，常溫浸泡6小時(shí)，然后將兩者的混合物加熱至80°C，保溫4小時(shí)，連續(xù)3遍，濾渣取液，合并濃縮。以質(zhì)量計(jì)，提取后濃縮液的比重與原料比1 1。氧化脫氫浸膏液中加入雙氧水水解，雙氧水與浸膏的比重為20 1，時(shí)間為5分鐘，過(guò)濾回收雙氧水液，濃縮回收液，至雙氧水浸膏溶液的1/8左右。純化濃縮液加三乙胺純化萃取2小時(shí)，萃取液濃縮至飽和，結(jié)晶得本發(fā)明產(chǎn)品。實(shí)施例3原料的處理；炒炭將經(jīng)去除雜質(zhì)，洗凈，切片，干燥的石榴皮原藥材，用熱鍋內(nèi) 400°C炒至表皮黑褐色，內(nèi)部焦褐色，切片或粉碎待用。切片為制成厚度為Imm的片。提取以質(zhì)量計(jì)，在處理過(guò)的原料中加入10倍的自來(lái)水，常溫浸泡0.5小時(shí)，然后將兩者的混合物加熱至100°c，保溫4小時(shí)，連續(xù)4遍，濾渣取液，在濾液中加入5倍80%丙酮80°C提取，合并提取液并濃縮，以質(zhì)量計(jì)，提取后濃縮液的比重與原料比1 1。氧化脫氫浸膏液中加入雙氧水水解，雙氧水與浸膏的比重為20 1，時(shí)間為5分鐘，過(guò)濾回收雙氧水液，濃縮回收液，至雙氧水浸膏溶液的1/8左右。純化濃縮液加三乙胺純化萃取5小時(shí)，萃取液濃縮至飽和，結(jié)晶得本發(fā)明產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種石榴皮中鞣花酸的提取方法，其特征在于，采用如下工藝步驟1)原料的處理；2)提取；3)氧化脫氫；4)純化。
2.如權(quán)利要求1所述的一種酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，其特征在于，所述原料的處理為炒炭將經(jīng)去除雜質(zhì)，洗凈，切片，干燥的石榴皮原藥用熱鍋內(nèi)200-400°C炒至表皮黑褐色，內(nèi)部焦褐色，切片或粉碎待用；提取將炒焦的石榴皮切片中加入3-10倍的水，常溫浸泡0. 5-6小時(shí)，然后將兩者的混合物加熱至80-100°C，保溫1-4小時(shí)，連續(xù)兩遍或兩遍以上，濾渣取液，合并濃縮，濃縮液重量比按原料比1-3 1即成，為浸膏液；氧化脫氫上述浸膏液用雙氧水水解，雙氧水與浸膏液的重量比為15-25 1，取雙氧水水溶液，濃縮回收液，所得液體體積為雙氧水溶液的1/6-1/10 ；純化濃縮液加三乙胺純化萃取2-5小時(shí)，萃取液濃縮至飽和，結(jié)晶得鞣花酸的純品。
3.如權(quán)利要求2所述的一種酶解法在石榴皮中提取鞣花酸的方法，其特征在于在提取步驟中酶解并濃縮后，將濃縮液加入2-5倍80%丙酮在80°C條件下保溫0. 5-2小時(shí)，連續(xù)兩遍或兩遍以上，濾渣取液，合并濃縮；得到浸膏液。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物制備領(lǐng)域，是一種鞣花酸的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)鞣花酸的制備轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)量低，產(chǎn)品品質(zhì)不好的問(wèn)題，工藝如下原料的處理；提?。谎趸摎?；純化。通過(guò)本發(fā)明的方法極大地地提高了生產(chǎn)效率和轉(zhuǎn)化率，促使原料中的有效物質(zhì)更多的轉(zhuǎn)化為鞣花酸，使得產(chǎn)品質(zhì)量更進(jìn)一步提高，且產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/06GK102453038SQ20101052943
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者張守力 申請(qǐng)人:張守力