專利名稱：6.6-二甲基-3-雜氧雙環(huán)3.1.0乙烷-2.4-二酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種卡龍酸酐的合成方法，具體是一種以第一菊酸乙酯為原料制得的卡龍酸酐的合成方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的6. 6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4_ 二酮的制造工藝由于原料價格較高，反應(yīng)對環(huán)境不友好，而且收率偏低的原因使得國內(nèi)很少企業(yè)生產(chǎn)。一直以來，該產(chǎn)品大都以進(jìn)口的方式使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種高收率、低成本、減少對環(huán)境污染、易于操作的合成6. 6-二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4- 二酮(簡稱卡龍酸酐)的合成方法。本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案本發(fā)明提供了 6. 6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4_ 二酮的合成改進(jìn)方法。它是以第一菊酸乙酯為原料，在水中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，通過高錳酸鉀的氧化，再由焦亞硫酸鈉在酸性介質(zhì)中還原，生成3. 3- 二甲基-1. 2-環(huán)丙烷二羧酸，在醋酸酐中脫水閉環(huán)生成6. 6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4- 二酮。合成路線如下
權(quán)利要求
1. 一種6. 6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4- 二酮的合成方法，其特征在于 它是以第一菊酸乙酯為原料，在水中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，通過高錳酸鉀的氧化，再由焦亞硫酸鈉在酸性介質(zhì)中還原，生成3. 3- 二甲基-1. 2-環(huán)丙烷二羧酸，在醋酸酐中脫水閉環(huán)生成 6. 6-二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1.0乙烷-2. 4-二酮。 合成路線如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種6.6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4- 二酮的合成方法，其特征在于所述相轉(zhuǎn)移催化劑為雙苯并-18-冠-6-聚醚或芐基三乙基溴化銨或芐基三乙基氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種6.6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4- 二酮的合成方法，其特征在于所述反應(yīng)是在酸性條件下反應(yīng)，可以通過鹽酸或硫酸、或醋酸或硝酸來調(diào)節(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種6.6- 二甲基-3-雜氧雙環(huán)3. 1. 0乙烷-2. 4- 二酮的合成方法，其特征在于所述第一菊酸乙酯高錳酸鉀焦亞硫酸鈉相轉(zhuǎn)移催化劑醋酸酐的摩爾比為1 0. 2-5 0. 2-5 0001-2 05-20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種6.6-二甲基-3-雜氧雙環(huán)3.1.0乙烷-2.4-二酮的合成方法，其特征在于它是以第一菊酸乙酯為原料，在水中加入相轉(zhuǎn)移催化劑，通過高錳酸鉀的氧化，再由焦亞硫酸鈉在酸性介質(zhì)中還原，生成3.3-二甲基-1.2-環(huán)丙烷二羧酸，在醋酸酐中脫水閉環(huán)生成6.6-二甲基-3-雜氧雙環(huán)3.1.0乙烷-2.4-二酮。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明操作簡單，加入相轉(zhuǎn)移催化劑后，較原來的工藝大量節(jié)約了溶劑(原溶劑用為丙酮)，成本大量價低了，使用焦亞硫酸鈉還原后，用酸量大幅減少，減少對環(huán)境和三廢的處理，同時產(chǎn)率有所提高。
文檔編號C07D307/93GK102432570SQ20101053719
公開日2012年5月2日 申請日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者俞健鈞, 張廣建, 張耀斌, 朱小飛, 王德峰, 王炳才 申請人:江蘇德峰藥業(yè)有限公司