專利名稱：一種取代的1,3,4-二唑-2-(3h)-酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種取代的1，3，4-二唑-2-(3H)-酮的制備方法。
背景技術(shù)：
式(1)所示的取代的1，3，4-二唑-2-(3H)-酮類化合物具有很好的殺蟲(chóng)殺螨性能， 尤其在防治對(duì)擬除蟲(chóng)菊酯具有抗性的蜚蠊方面具有很好的效果。
權(quán)利要求
1. 一種化學(xué)結(jié)構(gòu)如式(1)所示的取代的1，3，4- 二唑-2-(3H)-酮的制備方法，其中，Rl代表2-4個(gè)碳原子的烷基、1-4個(gè)碳原子的烷氧基、1-4個(gè)碳原子的烷硫基或 三氟甲基；R代表1-4個(gè)碳原子的烷基；所述方法包括以下步驟
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于式(1)所示的化合物是R為甲基、Rl為甲 氧基的化合物，即5-甲氧基-3- (2-甲氧基苯基)-1，3，4- 二唑-2- (3H)-酮。
3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)所述的反應(yīng)是二(三氯甲基)碳 酸與式(2)所示的化合物以0. 3-0. 7:1的摩爾比在20-120°C下，在有機(jī)溶劑中反應(yīng)至不再 有HCl氣體放出。
4.權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的二(三氯甲基)碳酸酯與式(2)所 示的化合物的摩爾比為0. 4-0. 6:1。
5.權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟1)所述的反應(yīng)溫度為40-90°C。
6.權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟1)所述的有機(jī)溶劑是鹵代烴類溶劑、 芳香族類溶劑或醚類溶劑。
7.權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的鹵代烴類溶劑選自二氯甲烷、二氯 乙烷或氯仿；所述的芳香族類溶劑選自苯、甲苯或二甲苯；所述的醚類溶劑為四氫呋喃。
8.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)所述的環(huán)化是式(3)所示的化合 物在堿性條件下、在0-80°C下，環(huán)化反應(yīng)3-4小時(shí)。
9.權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述環(huán)化所用的堿選自吡啶、三乙胺、氧 氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉或氨水。
10.權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的環(huán)化反應(yīng)溫度為0-40°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種化學(xué)結(jié)構(gòu)如式(1)所示的取代的1,3,4-二唑-2-(3H)-酮的制備方法，其中，R1代表2-4個(gè)碳原子的烷基、1-4個(gè)碳原子的烷氧基、1-4個(gè)碳原子的烷硫基或三氟甲基；R代表1-4個(gè)碳原子的烷基；所述方法包括以下步驟1)由二(三氯甲基)碳酸酯與與式(2)所示的化合物反應(yīng)得到式(3)所示的化合物；2)在堿性條件下將步驟1)得到的式(3)所示的化合物環(huán)化，最終得到式(1)所示的化合物。本發(fā)明的方法更加安全，而且反應(yīng)條件溫和，操作方便。(1)(2)(3)
文檔編號(hào)C07D271/10GK102002014SQ20101053803
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者周世明, 張斌, 戚明珠, 朱建榮, 李紀(jì)平, 董前進(jìn), 賀書(shū)澤 申請(qǐng)人:江蘇優(yōu)士化學(xué)有限公司, 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司