專利名稱：一種采用復(fù)合溶劑萃取精餾分離茚滿和四氫化萘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工分離過程的工藝方法，涉及一種采用復(fù)合溶劑萃取精餾分離茚滿 和四氫化萘的方法。
背景技術(shù)：
煤焦油是煉焦化工的大宗產(chǎn)品，約含有上萬種有機(jī)化合物，目前可鑒定出約500 余種，其中焦化粗苯是煤焦化的副產(chǎn)品，是目前獲得純苯的一個重要途徑。2009年我國焦化 粗苯產(chǎn)量約為480萬噸，焦化粗苯通過加氫反應(yīng)后的加氫液經(jīng)脫除BTX(苯、甲苯、二甲苯) 后的重組份殘液含有許多重要的有機(jī)化合物，其中茚滿約占25%、四氫化萘約占30%，這 些化合物都是發(fā)展精細(xì)化工的寶貴資源，具有很高的經(jīng)濟(jì)價值。茚滿又名2，3_ 二氫茚，無色液體，沸點為176. 5°C，可用做航空燃料的防震劑、 橡膠工業(yè)防震劑等，同時還可作為有機(jī)合成的原料和溶劑。四氫化萘是無色液體，沸點為 207. 4°C，大量用于生產(chǎn)硬質(zhì)合金成型劑、油漆、醫(yī)藥中間體和造紙等領(lǐng)域。盡管茚滿的沸點 和四氫化萘的沸點相差接近30°C，但是由于茚滿和四氫化萘之間特殊的相平衡關(guān)系，例如 在常壓時茚滿和四氫化萘的相對揮發(fā)度α =1.05，屬于極難分離的物系。通過常規(guī)的普通 精餾要獲得滿足市場要求的茚滿(彡99. Owt % )和四氫化萘產(chǎn)品(彡99. Owt % )，則精餾 塔的理論塔板數(shù)需要超過150塊，且回流比超過20，因此過程的能耗和設(shè)備投資均較大，見 圖1。鑒于茚滿和四氫化萘難分離的現(xiàn)狀，若能開發(fā)一種高效的分離工藝如特殊精餾中 的萃取精餾或共沸精餾等方法，必將具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用復(fù)合萃取精餾分離茚滿和四 氫化萘的方法，利用環(huán)丁砜和N-甲酰嗎啉以一定配比組成的復(fù)合溶劑，對茚滿和四氫化萘 的混合液進(jìn)行萃取精餾，從而增大兩者之間的相對揮發(fā)度，使其較容易地實現(xiàn)分離，從而獲 得高純度茚滿和四氫化萘產(chǎn)品，同時復(fù)合溶劑經(jīng)溶劑回收塔后可循環(huán)使用。本方法與普通精餾分離方法相比較，大大提高了分離效率，顯著降低了設(shè)備投資 和過程能耗，是一種高效節(jié)能的分離工藝。本發(fā)明提供了一種復(fù)合溶劑萃取精餾茚滿和四氫化萘的分離工藝，包括萃取精餾 系統(tǒng)和溶劑回收系統(tǒng)。完成本發(fā)明工藝的具體步驟如下(1)萃取精餾過程茚滿和四氫化萘原料混合物從萃取精餾塔中部加入，按照一 定溶劑比的復(fù)合溶劑經(jīng)換熱到指定溫度范圍內(nèi)從萃取精餾塔上部加入，塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器 后可以一定回流比采出得到茚滿產(chǎn)品，富含復(fù)合溶劑和四氫化萘的混合溶液進(jìn)入溶劑回收 塔；(2)溶劑回收過程富含復(fù)合溶劑和四氫化萘的混合溶液進(jìn)入溶劑回收塔中部， 塔頂以一定的回流比采出四氫化萘，塔底回收的復(fù)合溶劑經(jīng)回收后返回至萃取精餾塔循環(huán)使用。本發(fā)明所述的復(fù)合溶劑是指主溶劑為環(huán)丁砜，助溶劑為N-甲酰嗎啉，兩者的質(zhì)量 配比為80 85 20 15，最優(yōu)配比85 15。發(fā)明所述的“溶劑比”是指萃取精餾塔的循環(huán)復(fù)合溶劑與茚滿和四氫化萘原料混 合物的體積比，此溶劑比為3.5 5 1，最優(yōu)溶劑比4為1。在步驟(1)中，所述萃取精餾塔的理論板數(shù)優(yōu)選為50 55塊，塔頂操作壓力優(yōu)選 為10 12.0迚￡1，更優(yōu)選為10迚￡1，溶劑比為3.5 5 1，回流比為2 3 1，更優(yōu)選為 4 1塔頂溫度優(yōu)選為90 95°C，更優(yōu)選為90°C，塔釜溫度優(yōu)選為145 165°C，更優(yōu)選為 1450C，復(fù)合萃取劑進(jìn)塔溫度為80 85°C，更優(yōu)選為85°C。在步驟(2)中，所述溶劑回收塔的理論板數(shù)優(yōu)選為20 25塊，塔頂操作壓力優(yōu)選 為8 IOkPa,更優(yōu)選為IOkPa,回流比為0.5 1 1，更優(yōu)選為1 1，塔頂溫度優(yōu)選為 120 125°C，更優(yōu)選為120°C，塔釜溫度優(yōu)選為180 190°C，更優(yōu)選為180°C。

本發(fā)明所述的復(fù)合溶劑萃取精餾分離茚滿和四氫化萘的方法具有以下特點(1)與普通精餾過程分離茚滿和四氫化萘相比，萃取精餾工藝的萃取精餾塔理論 板數(shù)大幅度降低，此設(shè)備投資降低較多；(2)復(fù)合溶劑萃取精餾過程的操作回流比大幅度降低，且新工藝考慮了內(nèi)部工藝 物流的熱集成，因此萃取精餾過程能耗較低；(3)茚滿和四氫化萘的復(fù)合溶劑萃取精餾分離工藝流程簡單，過程自動化程度高， 得到的茚滿和四氫化萘產(chǎn)品質(zhì)量好，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。


圖1為茚滿和四氫化萘的普通精餾分離工藝流程圖，圖2為茚滿和四氫化萘的復(fù) 合溶劑萃取精餾分離工藝流程圖。1-復(fù)合溶劑；2-原料液；3-溶劑換熱器；4-萃取精餾塔；5-萃取精餾塔冷凝器； 6_茚滿產(chǎn)品；7-萃取精餾塔再沸器；8-補(bǔ)充的復(fù)合溶劑；9-萃取精餾塔釜液；10-溶劑回收 塔；11-溶劑回收塔冷凝器；12-四氫化萘產(chǎn)品；13-溶劑回收塔再沸器；14-溶劑回收塔釜 液(循環(huán)復(fù)合溶劑)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于實施例。實施例1某企業(yè)焦化粗苯加氫液經(jīng)脫除BTX后的重組份殘液，通過進(jìn)一步分離回收得到的 茚滿與四氫化萘原料混合液組成見表1。表1茚滿與四氫化萘原料液組成
權(quán)利要求
1.一種采用復(fù)合溶劑萃取精餾分離茚滿和四氫化萘的方法，其步驟如下(1)復(fù)合溶劑1與茚滿和四氫化萘的原料液2按一定溶劑比從萃取精餾塔4中上部進(jìn) 入塔內(nèi)進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?9. 以上的茚滿產(chǎn)品6，塔底得到含有復(fù)合溶劑和四氫化 萘的混合餾分9 ；(2)塔釜混合餾分9從萃取精餾塔底排出進(jìn)入溶劑回收塔中部，塔頂?shù)玫?9.0%以上 的四氫化萘產(chǎn)品12，塔釜為再生后復(fù)合溶劑13，送回至萃取精餾塔循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種采用復(fù)合溶劑萃取精餾分離茚滿和四氫化萘的方法，其特征 在于復(fù)合溶劑由主溶劑和助溶劑組成，主溶劑為環(huán)丁砜，助溶劑為N-甲酰嗎啉，主溶劑與 助溶劑的質(zhì)量配比為80 85 20 15。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的一種復(fù)合溶劑萃取精餾分離茚滿和四氫化萘的方法，其特征 在于復(fù)合溶劑與原料液的體積溶劑比為3.5 5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的操作方法，其特征是萃取精餾塔的操作條件為理論 板數(shù)為50 55塊，塔頂壓力為10 12. OkPa，溶劑比為3. 5 5 1，回流比為2 3 1， 塔頂溫度為90 95°C，塔釜溫度為145 165°C，復(fù)合萃取劑進(jìn)塔溫度為80 85°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的操作方法，其特征溶劑回收塔的操作條件為理論板 數(shù)為20 25塊，塔頂壓力為8 IOkPa,回流比為0.5 1 1，塔頂溫度為120 125°C， 塔釜溫度為180 190°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用復(fù)合萃取精餾分離茚滿和四氫化萘的方法，其步驟如下(1)以環(huán)丁砜和N-甲酰嗎啉組成的復(fù)合溶劑與茚滿和四氫化萘的原料液按一定溶劑比進(jìn)入萃取精餾塔，該塔理論板數(shù)為50～55塊，回流比為2.5～4∶1，塔頂溫度為90～95℃，復(fù)合溶劑進(jìn)塔溫度為80～85℃，塔頂?shù)玫?9.0wt％以上茚滿產(chǎn)品，塔底為復(fù)合溶劑和四氫化萘的混合餾分；(2)塔釜混合餾分從溶劑回收塔中部進(jìn)入，該塔理論板數(shù)為20～25塊，回流比為2.5～4.0，塔頂溫度120～125℃，塔頂?shù)玫?9.0％以上的四氫化萘產(chǎn)品，塔釜回收的復(fù)合溶劑返回萃取精餾塔，可循環(huán)使用。本發(fā)明的復(fù)合萃取精餾分離工藝與普通蒸餾工藝相比，大大提高了分離效率，顯著降低了設(shè)備投資和過程能耗，是一種高效節(jié)能的分離工藝。
文檔編號C07C13/465GK102126913SQ201010579319
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者華超, 李曉峰, 白芳, 迪建東 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所