專利名稱：N-甲基異丙胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工的合成領(lǐng)域，具體是指一種N-甲基異丙胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N-甲基異丙胺(N-methylisopropylamine，CAS 登錄號(hào) 4747-21-1)也叫 N-異丙基 甲胺，外觀為液體，沸點(diǎn)為50°C-53°C，是一種重要的醫(yī)藥中間體，是合成匹拉米董(可用做 退燒劑、減痛劑)的主要原料?，F(xiàn)有的合成方法，產(chǎn)品選擇性差，目標(biāo)轉(zhuǎn)化率低，副產(chǎn)物多， 設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，一次性投資大，污染大，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高的N-甲基異丙胺 的合成方法。本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案解決其技術(shù)問(wèn)題一種N-甲基異丙胺的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)以無(wú)水異丙胺為原料，與甲醛溶液進(jìn)行曼尼希反應(yīng)生成1，3，5_三(異丙 基)六氫-1，3，5-三嗪。將無(wú)水異丙胺慢慢滴加到甲醛的溶液中，甲醛溶液的質(zhì)量濃度 為15%-35%，異丙胺與甲醛溶液的質(zhì)量比是1 2-6，反應(yīng)溫度0°C-10°C，反應(yīng)時(shí)間 0. ^i_5h，反應(yīng)液經(jīng)油水分離后，油相經(jīng)干燥劑干燥后得1，3，5-三(異丙基)六氫_1，3， 5-三嗪，所用干燥劑為無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鎂，干燥時(shí)間為》i-24h。曼尼希反應(yīng)是指醛、 酮等具有活潑α "H的化合物(酸、酯、硝基化合物、氰基化合物、末端炔烴...)與甲醛、二 級(jí)胺發(fā)生反應(yīng)，在α位引入胺甲基。該反應(yīng)也稱為胺甲基化反應(yīng)；作為優(yōu)選，上述異丙胺與甲醛溶液的質(zhì)量比是1 2-3，反應(yīng)溫度0-5°C ；(2)將1，3，5_三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪與濃鹽酸同時(shí)分別滴加到鋅 粉與水的懸浮液中，1，3，5_三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪鋅粉水的質(zhì)量比為 1:1-6: 5-20，濃鹽酸為工業(yè)用濃鹽酸，反應(yīng)溫度為-10°C-10°C，反應(yīng)時(shí)間為lh-10h， 反應(yīng)完畢后過(guò)濾除去剩余的鋅粉，然后在反應(yīng)精餾裝置中及強(qiáng)烈攪拌下將濾液滴入氫氧 化鈉的水溶液中進(jìn)行分解反應(yīng)，邊滴加邊蒸出粗品N-甲基異丙胺，氫氧化鈉水溶液的質(zhì) 量濃度為40%，40%氫氧化鈉溶液水濃鹽酸的體積比為1 1-5 2-8，反應(yīng)溫度為 80°C _150°C，反應(yīng)時(shí)間為4h-10h，粗品經(jīng)進(jìn)一步精餾可得成品N-甲基異丙胺；作為優(yōu)選，上述步驟O)中的1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪鋅粉水 的質(zhì)量比為1:1-2: 5-7。作為優(yōu)選，在鋅粉的懸浮液中的反應(yīng)溫度為-10°C -o°c，在氫氧化鈉水溶液中的 反應(yīng)溫度為80°c -100°c。有益效果以異丙胺為原料兩步法合成N-甲基異丙胺，本工藝的流程簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化 率高，選擇性好，副產(chǎn)物少，污染小，分離簡(jiǎn)明，產(chǎn)品生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的介紹。實(shí)施例1 1，3，5_三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪的制備在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和滴液漏斗的250ml的四口燒瓶中，加入60g 無(wú)水異丙胺，用冰水浴將溫度控制在5°C，快速攪拌，從滴液漏斗中滴加35%的甲醛溶液 120g，在快速攪拌的情況下，以Ih滴完后，在冰水浴下繼續(xù)攪拌4h，反應(yīng)結(jié)束后分離出油 層，并用無(wú)水硫酸鎂干燥1 得1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪正品，含量89. 3%， 產(chǎn)率為85.6%。實(shí)施例2-8:1，3，5_三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪的制備反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響與實(shí)施例1不同的是，實(shí)施例2-4中的反應(yīng)溫度不同，分別為rC，3°C，10°C，其他 反應(yīng)條件都同例1，經(jīng)色譜分析后結(jié)果列于表1中。表1反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響
權(quán)利要求
1.N-甲基異丙胺的合成方法，其特征在于包括下述步驟(1)在低溫條件下，無(wú)水異丙胺與甲醛溶液發(fā)生曼尼希反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)油 水分離后，油相用干燥劑干燥得1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪；(2)將1，3，5_三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪和濃鹽酸同時(shí)、分別滴加入鋅粉和水組 成的懸浮液中，反應(yīng)完畢后過(guò)濾除去剩余的鋅粉，然后在反應(yīng)精餾裝置中將濾液滴入氫氧 化鈉的水溶液中進(jìn)行分解反應(yīng)，邊滴加邊蒸出粗品N-甲基異丙胺，粗品經(jīng)進(jìn)一步精餾可得 成品N-甲基異丙胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟(1)中的甲醛溶液的質(zhì)量濃 度為15%-35%，異丙胺與甲醛溶液的質(zhì)量比是1 2-6，反應(yīng)溫度0-10°C，反應(yīng)時(shí)間 0.5h-5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的異丙胺與甲醛溶液的質(zhì)量比 是1 2-3，反應(yīng)溫度0-5 °C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于干燥劑為無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鎂， 干燥時(shí)間為8h-24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟O)中的1，3，5_三(異丙基) 六氫-1，3，5-三嗪鋅粉水的質(zhì)量比為1 1-6 5-20。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于步驟O)中的1，3，5_三(異丙基) 六氫-1，3，5-三嗪鋅粉水的質(zhì)量比為1 1-2 5-7。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟O)中的氫氧化鈉水溶液的質(zhì) 量濃度為40%，其中的40%氫氧化鈉溶液水濃鹽酸的體積比為1:1-5: 2-8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于在鋅粉的懸浮液中的反應(yīng)溫度 為-10°C -10°C，在氫氧化鈉水溶液中的反應(yīng)溫度為80°C -150°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于在鋅粉的懸浮液中的反應(yīng)溫度 為-10°C -0°c，在氫氧化鈉水溶液中的反應(yīng)溫度為80°C -100°c。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于在鋅粉的懸浮液中的反應(yīng)時(shí)間為 lh-10h，在氫氧化鈉水溶液中的反應(yīng)時(shí)間為4h-10h。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種化學(xué)合成方法，具體是指一種以異丙胺合成N-甲基異丙胺的制備方法。本發(fā)明是通過(guò)曼尼希反應(yīng)、分解反應(yīng)兩步制得N-甲基異丙胺；第一步反應(yīng)是無(wú)水異丙胺與甲醛溶液的曼尼希反應(yīng)，第二步反應(yīng)是將第一步反應(yīng)的產(chǎn)物1，3，5-三(異丙基)六氫-1，3，5-三嗪與濃鹽酸同時(shí)分別加到鋅粉與水的懸浮液中，反應(yīng)完畢后過(guò)濾除去剩余的鋅粉，然后將濾液滴入氫氧化鈉的水溶液中進(jìn)行分解反應(yīng)，邊滴加邊蒸出產(chǎn)品N-甲基異丙胺，最后經(jīng)精制可得N-甲基異丙胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是工藝流程簡(jiǎn)單，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，副產(chǎn)物少，分離流程簡(jiǎn)明，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07C211/08GK102070461SQ20101059032
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者伍偉偉, 徐利紅, 李道權(quán), 王衛(wèi)明, 謝自強(qiáng), 陳宏 申請(qǐng)人:浙江新化化工股份有限公司