專利名稱：甜菊糖甙rd的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甜菊糖甙的 提取方法，尤其是涉及一種甜菊糖甙RD的提純方法。
背景技術(shù)：
甜葉菊經(jīng)提煉后廣泛地應(yīng)用于食品、飲料、制酒、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。近年來， 甜葉菊的提取物甜菊糖甙更被應(yīng)用為甜味劑。它的卡路里熱能非常低，不會對牙病及糖 尿病患者造成不良反應(yīng)，成為優(yōu)秀的甜味劑，有著廣闊的市場前景。甜菊糖甙是甜葉菊的 提取物的統(tǒng)稱，目前美國FDA官方的方法中，關(guān)于甜菊糖甙主要涉及到如下的9個組分 Stevioside (舌甘菊試)、Rebaudioside A (萊包迪試 A)、Rubusoside (舌甘茶試)、Dulcoside A(杜爾可甙A)、RebaudiosideC(萊包迪甙C) ,Rebaudioside F(萊包迪甙F) ,Rebaudioside D (萊包迪甙D)、Steviolbioside (甜菊雙糖甙)、Rebaudioside B (萊包迪甙B)，甜菊糖甙 RD就是其中一個組分Rebaudioside D。這些不同的組分的口味均不同，能夠面對不同的消 費人群，例如美加地區(qū)的消費人群對RA比較喜愛，而日本、韓國的消費人群則對STV比較 青睞。目前市面上的甜菊糖苷產(chǎn)品主要為RA、STV為主，還沒有以RD為主的產(chǎn)品，因此甜 菊糖甙的提取方法也主要集中RA、STV的提純、精制，還沒有比較好的RD的提純方法。因 此，提供一種甜菊糖甙RD的提純方法適應(yīng)消費者的多樣化需求成為市場需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種甜菊糖甙RD的提純方法，利用該方法 能夠獲得RD含量較高的甜菊糖甙，滿足消費者的不同需求。為了達到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種甜菊糖甙RD的提純方法，其將母液糖配置為25-30mg/ml的料液，將料液 以2. 5-4. OL/min的速度流過大孔吸附樹脂柱，所述大孔吸附樹脂柱為苯乙烯型極性共聚 體，所述大孔吸附樹脂柱平均孔徑為40-50A，孔容積為0. 9-1. Oml/g,吸附時的PH值為 4. 5-5. 5 ；待吸附完全后，用75% -80%質(zhì)量濃度的乙醇洗脫吸附在樹脂柱上的甜菊糖甙， 分段收集洗脫液，確定臨界點，收集洗脫液，洗脫液在60-80°C的溫度下濃縮，將得到的固體 和液體分別干燥，得到粗制甜菊糖甙。上述粗制步驟利用大孔吸附樹脂柱對甜菊糖甙混合物的各組分根據(jù)極性等參數(shù) 的不同進行選擇性吸附，富集RD。因此，大孔吸附樹脂柱的極性對富集RD的影響最大；其 次，料液濃度對大孔吸附樹脂柱的吸附能力的也有較大的影響，濃度過小或者過大均會降 低樹脂柱的吸附能力；樹脂柱的平均孔徑、孔容積也對區(qū)分甜菊糖甙各部分及雜質(zhì)起到一 定影響，料液的PH值對樹脂柱的吸附能力也有著較大影響。吸附完全后的洗脫步驟中，乙 醇的質(zhì)量濃度直接影響洗脫液中甜菊糖甙的RD的含量，因為甜菊糖甙各組分的物理和化 學(xué)性質(zhì)接近，因此乙醇的質(zhì)量濃度的變化會改變洗脫下來的組分構(gòu)成，影響洗脫液中甜菊 糖甙RD的含量。分段收集洗脫液時，可以液相色譜分析確定洗脫液的泄漏點，再收集洗脫液。上述提純方法中的母液糖指的是RD的質(zhì)量含量為20-30%的甜菊糖甙溶液，可以 由甜葉菊的提取物或者其它甜菊糖甙產(chǎn)品制成。一種利用上述提純方法制成的甜菊糖甙，其中RD質(zhì)量含量達到40%以上。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，所述大孔吸附樹脂表面性質(zhì)為非極性。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，所述乙醇的質(zhì)量濃度較佳為75% -77%。上述的甜菊糖甙RD提純方法，所述大孔吸附樹脂柱粒徑范圍為16-60目。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，其中，所述大孔吸附樹脂柱比表面積較佳為 1300-1400m2/g ；此比表面積能夠最大限度的吸附RD。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，其中，所述大孔吸附樹脂柱含水量較佳為 65% -75%。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，其中，所述大孔吸附樹脂柱堆積密度濕態(tài)時為 0.65-0. 70g/ml。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，所述濃縮后固體質(zhì)量百分比為45-50%。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，其中，樹脂柱的體積較佳為300-500L。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，其中，所述粗制甜菊糖甙RD還經(jīng)過精制處理，所 述精制處理包括以下步驟將質(zhì)量濃度為88 士 2 %的乙醇，40 士 2 %的甲醇以3 2的比例充分混合制成混合 溶劑，并加熱到65-75°C，將所述粗制甜菊糖甙放入混合溶劑中，混合溶劑與所述粗制甜菊 糖甙質(zhì)量比為3. 0-3. 5 1，粗制甜菊糖甙溶解于混合溶劑形成混合液后，在4-7分鐘內(nèi) 將所述混合液降至常溫，然后靜置，靜置期間每隔一段時間攪拌混合液，放置48-60小時之 后，進行固液分離，將得到的固體和液體分別干燥，得到精制甜菊糖甙。上述精制步驟中，由于甜菊糖甙各組分的極性十分接近，因此溶劑的極性必須經(jīng) 過精確的調(diào)配，溶劑的極性的微小差異，都會影響各組分在溶劑中的溶解度，因此溶劑的配 比非常關(guān)鍵，不但使各組分及雜質(zhì)充分溶解于溶劑中，并且在降溫后，目標(biāo)產(chǎn)物的溶解度下 降得最快，最快析出；此外，精確的溶解溫度不但益于目標(biāo)產(chǎn)物RD的充分溶解，也有利于工 業(yè)制程中的溫度控制。而在降溫過程中降溫時間對結(jié)晶液也有著一定影響，過快過慢都不 利于提高結(jié)晶后的目標(biāo)產(chǎn)物的純度。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，混合溶劑在5分鐘內(nèi)降溫至常溫。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，混合溶劑較佳加熱到67-72°C。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，其中，所述將固液分離得到的固體和液體分 別干燥包括以下步驟，固體加無鹽水溶解為質(zhì)量濃度25士2%的溶液，再將溶液濃縮至 45士2%，之后將濃縮溶液干燥，獲得產(chǎn)物；液體蒸去甲醇、乙醇和多余的水，調(diào)節(jié)液體的質(zhì) 量濃度至45 士 2 %，再將溶液干燥，獲得產(chǎn)物。上述的甜菊糖甙RD的提純方法，靜置期間每隔4-6小時，攪拌3-7分鐘。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點本發(fā)明甜菊糖甙RD的提純方法，能夠獲得RD含量40 %以上的甜菊糖甙產(chǎn)品，提供 了以RD為主的甜菊糖甙產(chǎn)品，滿足了消費者的不同需求。
具體實施例方式下面，結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明實施例1 取母液糖，經(jīng)過液相色譜分析RD的含量為25. 66%，將該母液糖制成濃 度為30mg/ml的料液，取料液1400L，以流速為2. 5L/min的速度緩慢的流過500L江蘇蘇青 水處理公司生產(chǎn)的DA-201-L樹脂柱，在料液流過樹脂柱的過程中，樹脂柱對料液根據(jù)甜菊 糖甙不同組分的極性進行選擇性吸附，吸附環(huán)境PH為5. 5，15小時后，待料液吸附完成，用 1400L的77%的乙醇解析吸附在樹脂上的甜菊糖甙。以100L為單位分段截取洗脫液，使用 液相色譜分析檢測RD的含量，發(fā)現(xiàn)甜菊糖甙RB在洗脫液700L處開始大量被洗脫，700L之 后的洗脫液甜菊糖甙各主要組分含量與料液含量的參數(shù)對比如下表
權(quán)利要求
1.一種甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于將母液糖配置為25-30mg/ml的料液，將 料液以2. 5-4. OL/min的速度流過大孔吸附樹脂柱，所述大孔吸附樹脂柱為苯乙烯型極性 共聚體，所述大孔吸附樹脂柱平均孔徑為40-50A，孔容積為0. 9-1. 0ml/g,吸附時的PH值為 4. 5-5. 5 ；待吸附完全后，用75% -80%質(zhì)量濃度的乙醇洗脫吸附在樹脂柱上的甜菊糖甙， 分段收集洗脫液，確定臨界點，將臨界點的洗脫液在60-80°C的溫度下濃縮，將得到的固體 和液體分別干燥，得到粗制甜菊糖甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述粗制甜菊糖甙還 經(jīng)過精制處理，所述精制處理包括以下步驟將質(zhì)量濃度為88士2%的乙醇，40士2%的甲醇以3 2的比例充分混合制成混合溶劑， 并加熱到65-75°C，將所述粗制甜菊糖甙放入混合溶劑中，混合溶劑與所述粗制甜菊糖甙質(zhì) 量比為3. 0-3. 5 1，粗制甜菊糖甙溶解于混合溶劑形成混合液后，在4-7分鐘內(nèi)將所述混 合液降至常溫，然后靜置，靜置期間每隔一段時間攪拌混合液，放置48-60小時之后，進行 固液分離，將得到的固體和液體分別干燥，得到精制甜菊糖甙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱 粒徑范圍為16-60目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱 比表面積為1300-1400m2/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱 含水量為65% -75%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱 堆積密度濕態(tài)時為0. 65-0. 70g/ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述濃縮后的混合液 固體的質(zhì)量百分比為45-50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于所述將固液分離得到 的固體和液體分別干燥包括以下步驟，固體加無鹽水溶解為質(zhì)量濃度25士2%的溶液，再將 溶液濃縮至45士2%，之后將濃縮溶液干燥，獲得產(chǎn)物；液體蒸去甲醇、乙醇和多余的水，調(diào) 節(jié)液體的質(zhì)量濃度至45 士 2 %，再將溶液干燥，獲得產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甜菊糖甙RD的提純方法，其特征在于靜置期間每隔4-6小 時，攪拌3-7分鐘。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法獲得的甜菊糖甙。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甜菊糖甙RD的提純方法，將母液糖配成25-40mg/ml的料液，料液以2.5-4.0L/min的速度流過大孔吸附樹脂柱，樹脂柱為苯乙烯型極性共聚體，所述樹脂柱的平均孔徑為40-50A，孔容積為0.9-1.0ml/g，吸附時的PH值為4.5-5.5；吸附完全后，用75％-80％質(zhì)量濃度的乙醇洗脫吸附在樹脂柱上的甜菊糖甙，分段收集洗脫液，確定臨界點，收集臨界點的洗脫液，將洗脫液在60-80℃的溫度下濃縮，將得到的固體和液體分別干燥，得到粗制甜菊糖甙；該方法值得的甜菊糖甙的純度較高，并且RD的含量能夠達到40％以上；還可以通過精制步驟使甜菊糖甙中RD的含量能夠達到95％以上。
文檔編號C07H1/08GK102060892SQ201010613270
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者張永, 李存彪, 陳彩霞 申請人:青島潤浩甜菊糖高科有限公司