專利名稱：制取高萊鮑迪甙a甜菊糖甙的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液體混合物的分離方法，具體地說是一種制取高萊鮑迪甙A甜菊 糖甙的方法。
背景技術(shù)：
甜菊糖作為天然甜味劑，其甜度為蔗糖的200 400倍，熱量?jī)H為蔗糖的1/300，口 味純正，食用安全，在許多國(guó)家應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥、化妝等行業(yè)，受到普遍歡迎，被譽(yù)為 “天然糖精”、世界“第三糖源”，是蔗糖和其他合成甜味劑的最佳替代品。關(guān)于甜菊糖甙的生 產(chǎn)方法已經(jīng)比較成熟，只是生產(chǎn)出來的產(chǎn)品萊鮑迪甙A(簡(jiǎn)稱RA)含量和提取率有所差異， 而萊鮑迪甙A含量和提取率的差異不但導(dǎo)致在作為同一使用目的時(shí)效果明顯不同，而且也 嚴(yán)重影響了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。因此，很多學(xué)者和研究單位都在致力于研究提高產(chǎn)品萊鮑迪 甙A含量的方法。例如，在中國(guó)專利ZL98114220.6中公開了一種萊鮑迪甙A提取方法，該 方法是使用甜菊糖甙在常溫下溶于甲醇，按1 2 2. 5的比例，在常壓狀態(tài)下進(jìn)行一次結(jié) 晶后，過濾晶體；濾液用樹脂交換、分離出甲醇后再在常溫常壓下進(jìn)行二次結(jié)晶，過濾所得 濾液為所需產(chǎn)品。由于該工藝只使用甲醇一種溶劑進(jìn)行反復(fù)結(jié)晶，而且沒有對(duì)溶劑濃度和 溶解溫度進(jìn)行合理控制，致使依該種方法生產(chǎn)出來的產(chǎn)品萊鮑迪甙A含量限定在85 91 % (基本屬于RA80)，進(jìn)一步提高產(chǎn)品萊鮑迪甙A含量和萊鮑迪甙A提取率已經(jīng)無法實(shí)現(xiàn)。這 種萊鮑迪甙A含量的產(chǎn)品在作為食品添加劑使用時(shí)不能滿足客戶對(duì)極高端萊鮑迪甙A含量 產(chǎn)品的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是提供一種制取高萊鮑迪甙A甜菊糖甙的方法。本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是按以下方式實(shí)現(xiàn)的，該方法的步驟如下先向物質(zhì)結(jié)晶罐中 注入質(zhì)量百分比濃度為90 99%的甲醇，升溫至50 60°C，在此溫度下，邊攪拌邊投入萊 鮑迪甙A含量為50 55%的甜菊糖甙粉末，甜菊糖甙粉末全溶后，恒溫保持0. 5 1個(gè)小 時(shí)，然后降至常溫，結(jié)晶12 16小時(shí)后，過濾出晶體，濾液經(jīng)吸附、解析、蒸餾、濃縮后噴干 成粉；將噴干成粉的甜菊糖甙粉末邊攪拌邊投入到已升溫至50 55°C，質(zhì)量百分比濃度為 97 99%的乙醇溶劑罐中，甜菊糖甙粉末全溶后，結(jié)晶16 24小時(shí)后，過濾晶體；將所得 晶體與軟水混合，攪拌均勻后，進(jìn)濃縮塔濃縮，當(dāng)混合液濃度達(dá)46%以上時(shí)，加入活性炭脫 色，再精細(xì)過濾一次，然后噴干成粉，可得萊鮑迪甙A含量在90 98%的甜菊糖甙。所述的甲醇和甜菊糖甙質(zhì)量比為甲醇甜菊糖甙=2. 5 3 1。所述的乙醇和甜菊糖甙質(zhì)量比為乙醇甜菊糖甙=2 2. 5 1。所述的晶體和軟水質(zhì)量比為晶體軟水=1 1. 5 2。本發(fā)明的有益效果是由于充分利用了甜菊糖甙各組分在甲醇中溶解度不同的特 點(diǎn)，從而有效的分離出了具有苦澀味道的ST甙和部分RC甙，同時(shí)又由于對(duì)乙醇的濃度和溶 解溫度進(jìn)行了合理控制，致使生產(chǎn)出來的甜菊糖甙萊鮑迪甙A含量在90 98%，萊鮑迪甙A提取率高，產(chǎn)品純度高，口感純正，基本和蔗糖相當(dāng)，而且節(jié)約了加工時(shí)間。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 選取萊鮑迪甙A含量為50%的甜菊糖甙粉末100千克與250千克質(zhì)量百分比濃度為90%的甲醇在物質(zhì)結(jié)晶罐中攪拌混合均勻，在升溫至50°C時(shí)溶解完畢后，恒溫保持 0.5個(gè)小時(shí)，然后降至常溫，在攪拌狀態(tài)下結(jié)晶12小時(shí)后，過濾出晶體，濾液經(jīng)吸附、解析、 蒸餾、濃縮后噴干成粉；將噴干成粉的82. 65千克甜菊糖甙粉末與165. 3千克質(zhì)量百分比濃 度為97%的乙醇混合，在升溫至50°C溶解完畢后，在攪拌狀態(tài)下結(jié)晶16小時(shí)，過濾得45. 8 千克晶體；將所得晶體與68. 4千克軟水混合，攪拌均勻后，進(jìn)濃縮塔濃縮，當(dāng)混合液濃度達(dá)
46%時(shí)，加入活性炭脫色，再精細(xì)過濾一次，然后噴干成粉，可得萊鮑迪甙A含量在95. 58 % 的甜菊糖甙44. 72千克，萊鮑迪甙A提取率為89. 44%。實(shí)施例2:選取萊鮑迪甙A含量為54%的甜菊糖甙粉末100千克與280千克質(zhì)量百分比濃 度為95%的甲醇在物質(zhì)結(jié)晶罐中攪拌混合均勻，在升溫至55°C時(shí)溶解完畢后，恒溫保持 0.8個(gè)小時(shí)，然后降至常溫，在攪拌狀態(tài)下結(jié)晶14小時(shí)后，過濾出晶體，濾液經(jīng)吸附、解析、 蒸餾、濃縮后噴干成粉；將噴干成粉的87. 28千克甜菊糖甙粉與192千克質(zhì)量百分比濃度 為98%的乙醇混合，在升溫至53°C溶解完畢后，在攪拌狀態(tài)下結(jié)晶20小時(shí)，過濾得49. 8千 克晶體；將所得晶體與89. 64千克軟水混合，攪拌均勻后，進(jìn)濃縮塔濃縮，當(dāng)混合液濃度達(dá)
47%時(shí)，加入活性炭脫色，再精細(xì)過濾一次，然后噴干成粉，可得萊鮑迪甙A含量在96. 27 % 的甜菊糖甙48. 95千克，萊鮑迪甙A提取率為90. 65 %。實(shí)施例3:選取萊鮑迪甙A含量為55 %的甜菊糖甙粉末100千克與300千克質(zhì)量百分比 濃度為99 %的甲醇在物質(zhì)結(jié)晶罐中攪拌混合均勻，在升溫至60°C時(shí)溶解完畢后，恒溫保 持1個(gè)小時(shí)，然后降至常溫，在攪拌狀態(tài)下結(jié)晶16小時(shí)后，過濾出晶體，濾液經(jīng)吸附、解析、 蒸餾、濃縮后噴干成粉；將噴干成粉的90. 32千克甜菊糖甙粉與225. 8千克質(zhì)量百分比濃 度為99%的乙醇混合，在升溫至55°C溶解完畢，在攪拌狀態(tài)下結(jié)晶24小時(shí)，過濾得51. 25 千克晶體；將所得晶體與102. 5千克軟水混合，攪拌均勻后，進(jìn)濃縮塔濃縮，當(dāng)混合液濃度 達(dá)46. 5 %時(shí)，加入活性炭脫色，再精細(xì)過濾一次，然后噴干成粉，可得萊鮑迪甙A含量在 98. 45 %的甜菊糖甙50. 84千克，萊鮑迪甙A提取率為92. 44 %。本發(fā)明中，甜菊糖甙水溶液的濃度的調(diào)節(jié)可通過測(cè)定水溶液中甜菊糖甙固體的含 量獲得，甜菊糖甙的干燥可通過各種方式，其中通過真空噴干可得到白色粉末，或晶體狀甜 菊糖甙。本發(fā)明提純前所使用的甜菊糖甙粉末原料為市售一般產(chǎn)品。本發(fā)明中萊鮑迪甙A含量可通過高效液相檢測(cè)獲得。
權(quán)利要求
制取高萊鮑迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于該方法的步驟如下先向物質(zhì)結(jié)晶罐中注入質(zhì)量百分比濃度為90～99％的甲醇，升溫至50～60℃，在此溫度下，邊攪拌邊投入萊鮑迪甙A含量為50～55％的甜菊糖甙粉末，甜菊糖甙粉末全溶后，恒溫保持0.5～1個(gè)小時(shí)，然后降至常溫，結(jié)晶12～16小時(shí)后，過濾出晶體，濾液經(jīng)吸附、解析、蒸餾、濃縮后噴干成粉；將噴干成粉的甜菊糖甙粉末邊攪拌邊投入到已升溫至50～55℃，質(zhì)量百分比濃度為97～99％的乙醇溶劑罐中，甜菊糖甙粉末全溶后，結(jié)晶16～24小時(shí)后，過濾晶體；將所得晶體與軟水混合，攪拌均勻后，進(jìn)濃縮塔濃縮，當(dāng)混合液濃度達(dá)46％以上時(shí)，加入活性炭脫色，再精細(xì)過濾一次，然后噴干成粉，可得萊鮑迪甙A含量在90～98％的甜菊糖甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取高萊鮑迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于所述的甲醇 和甜菊糖甙質(zhì)量比為甲醇甜菊糖甙=2.5 3 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取高萊鮑迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于所述的乙醇 和甜菊糖甙質(zhì)量比為乙醇甜菊糖甙=2 2. 5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取高萊鮑迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于所述的晶體 和軟水質(zhì)量比為晶體軟水=1 1. 5 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制取高萊鮑迪甙A甜菊糖甙的方法，該方法的步驟如下先向物質(zhì)結(jié)晶罐中注入甲醇，邊攪拌邊投入甜菊糖甙粉末，甜菊糖甙粉末全溶后，降溫結(jié)晶，過濾出晶體，濾液經(jīng)吸附、解析、蒸餾、濃縮后噴干成粉；將噴干成粉的甜菊糖甙粉末邊攪拌邊投入到乙醇溶劑罐中，甜菊糖甙粉末全溶后，降溫結(jié)晶，過濾晶體；將所得晶體與軟水混合，攪拌均勻后，進(jìn)濃縮塔濃縮，當(dāng)混合液濃度達(dá)46％以上時(shí)，加入活性炭脫色，再精細(xì)過濾一次，然后噴干成粉，可得萊鮑迪甙A含量在90～98％的甜菊糖甙。本發(fā)明的有益效果是有效的分離出具有苦澀味道的ST甙和部分RC甙，生產(chǎn)出來的甜菊糖甙萊鮑迪甙A含量高，產(chǎn)品純度高，口感純正，且節(jié)約加工時(shí)間。
文檔編號(hào)C07H1/06GK101830947SQ20101016291
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月5日
發(fā)明者宋英海 申請(qǐng)人:宋英海