專利名稱：新型硅氮烷-三(乙炔基苯胺)-硅烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種新型硅氮烷及其制備方法，特別涉及一種三(乙炔基苯胺)-硅烷及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，分子結(jié)構(gòu)中含有碳碳叁鍵的有機硅樹脂不斷被報道，碳碳叁鍵在加熱的條件下發(fā)生加成反應(yīng)，聚合物固化成型，得到性能優(yōu)異的耐高溫材料。聚硅氮烷是分子主鏈由硅、氮原子交替排列組成的聚合物，Si-N鍵熱穩(wěn)定性比較高，賦予聚硅氮烷優(yōu)異的耐熱性，因此其可用作耐熱性材料，近年來其作為Si-C-N陶瓷的前驅(qū)體、Si-C-N陶瓷纖維、薄膜、納米粉等的研究比較多。因此對于含碳碳叁鍵的硅氮烷的研究日益被人們關(guān)注。中科院的胡曉文采用苯基乙炔基鋰合成了新化合物1，3-雙苯乙炔基二硅氮烷，其可作為硅橡膠的添加劑，利用硅氮鍵的反應(yīng)性以去除橡膠中痕量水或Si-OH，以提高硅橡膠的耐熱性能； 另外利用其分子中含有的乙炔基的反應(yīng)性，可作為硅橡膠的交聯(lián)劑。中科院的謝擇民等人于2006年合成了含丁二炔基的聚硅氮烷，產(chǎn)率達80-98%。研究結(jié)果表明此類含炔基聚氮硅烷具有良好的熱穩(wěn)定性、導(dǎo)電性能，并且此材料可發(fā)出一定強度的熒光，可用作耐高溫材料、陶瓷前驅(qū)體、發(fā)光材料及導(dǎo)電材料等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計出發(fā)，以乙炔基苯胺和三氯硅烷為原料合成了三(乙炔基苯胺)-硅烷。該化合物結(jié)構(gòu)既含有乙炔基，又含有Si-N鍵，乙炔基為外乙炔基，活性較高， 可以在較低的溫度下進行交聯(lián)反應(yīng)，從而樹脂固化成型。與二(乙炔基苯胺)_硅烷相比， 乙炔基含量較高，固化后得到交聯(lián)密度較高的固化物，所以，其耐高溫性能優(yōu)于二(乙炔基苯胺)-硅烷，此外，與二(乙炔基苯胺)-硅烷類似，其在高溫下，表面可陶瓷化，形成SiC、 Si3N4復(fù)相陶瓷，在高溫下具有較高的質(zhì)量保留率。其可用作耐高溫復(fù)合材料、耐燒蝕材料、 陶瓷前驅(qū)體等。本發(fā)明所合成的三(乙炔基苯胺)_硅烷的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.新型硅氮烷三(乙炔基苯胺)-硅烷，其結(jié)構(gòu)式如式I所示。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三(乙炔基苯胺)_硅烷，其特征在于乙炔基苯胺的結(jié)構(gòu)為鄰位、對位、間位；R為H、CH3、C6H5、碳原子數(shù)為1-12的烷基或烯烴基。
3.權(quán)利要求1所述三(乙炔基苯胺)_硅烷的制備方法在惰性氣體保護下，乙炔基苯胺與有機溶劑按體積比為1 2-10的比例混合，加入縛酸劑，攪拌混合均勻；將三氯硅烷與有機溶劑按體積比為1 2-15的比例混合的溶液，滴加上述混合液中，攪拌反應(yīng)，得到權(quán)利要求1所述的三(乙炔基苯胺)_硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述有機溶劑選自碳原子數(shù)為6-12 的烷烴、芳香烴、四氫呋喃、乙醚中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為高純氮氣或氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述縛酸劑為三乙胺、吡啶中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于將三氯硅烷溶液滴加到乙炔基苯胺溶液中，控制滴加速度，體系溫度控制在溫度為-30-15°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于滴加完畢后，體系溫度控制在溫度為-15-60°C，反應(yīng)3-15小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型硅氮烷-三(乙炔基苯胺)-硅烷及其制備方法。本發(fā)明所制得的三(乙炔基苯胺)-硅烷結(jié)構(gòu)如式I所示，其中，乙炔基苯胺的結(jié)構(gòu)為鄰位、對位、間位；R為H、CH3、C6H5、碳原子數(shù)為1-12的烷基或烯烴基。本發(fā)明的三(乙炔基苯胺)-硅烷為淡黃色粘性液體或固體，其分子結(jié)構(gòu)中含有三個乙炔基，在一定溫度下可交聯(lián)固化，得到交聯(lián)密度較高、耐熱性良好的固化物，可用于制備陶瓷前驅(qū)體、耐燒蝕材料、高性能復(fù)合材料及耐高溫涂層等多種用途。(式I)
文檔編號C07F7/10GK102212079SQ20111006815
公開日2011年10月12日 申請日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者倪禮忠, 卜軍, 宋寧 申請人:華東理工大學(xué)