專利名稱：對甲基苯磺酰氯的制備新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對甲基苯磺酰氯的制備新工藝。
背景技術(shù)：
對甲基苯磺酰氯作為一種精細化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥工業(yè)中， 目前常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法和甲苯磺酸鈉氯化法。迄今未見文獻報導(dǎo)由工業(yè)廢水中提取的粗品對甲基苯磺酸鈉和氯化亞砜在有催化劑存在的甲苯溶劑中，進行氯化反應(yīng)制備對甲基苯磺酰氯的工藝方法。對甲基苯磺酰氯是目前合成除草劑喹禾靈和精喹禾靈原藥的關(guān)鍵原材料之一，而對甲基苯磺酸鈉又是對甲基苯磺酰氯在一系列反應(yīng)后形成的主要副產(chǎn)物之一，存在于廢水中，因而廢水的COD值很大不能直接排放。因此我們將廢水中的對甲基苯磺酸鈉回收后，進行氯化反應(yīng)生成我們所需要的原材料對甲基苯磺酰氯，這樣一方面形成物料的循環(huán)利用，節(jié)約了成本，另一方面又使處理后的廢水可直接排放。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，該工藝采用工業(yè)廢水中提取的粗品對甲基苯磺酸鈉作為主要原料經(jīng)氯化反應(yīng)制備對甲基苯磺酰氯，收率達到93%以上。該工藝采用甲苯作為溶劑，使用吡啶作為催化劑，氯化亞砜作為氯化劑，制備對甲基苯磺酰氯。將工業(yè)廢水中提取的粗品對甲基苯磺酸鈉和吡啶投入甲苯中，在回流狀態(tài)從反應(yīng)液液面下滴加氯化亞砜，對甲基苯磺酸鈉和氯化亞砜的最佳摩爾配比約為1 1.5。反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾回收的溶劑和催化劑可不經(jīng)處理直接進行套用。由于該對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，采用甲苯作為溶劑，吡啶作為催化劑，相比于采用大量的氯化亞砜既作為氯化劑又作為溶劑來說，大大提高了反應(yīng)操作的安全性，又提高了反應(yīng)速度，而且收率達到93%以上。
具體實施例方式實施例一一種對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，該工藝使用粗品對甲基苯磺酸鈉作為主要原料經(jīng)氯化反應(yīng)制備對甲基苯磺酰氯，反應(yīng)式如下
ο Cn /ΓΛ °
H3C-f x^S-O-Na+ + 叢- HgC—f >—S—Cl + NaCI + SO2
\=/ CKs-CI ^CH3 \=Γ 在裝有恒壓漏斗、攪拌器和冷凝管的500毫升四口燒瓶中，加入19. 5克(折百計) 的粗品對甲基苯磺酸鈉，加入甲苯300毫升，加入吡啶1毫升，攪拌均勻后升溫至回流，開始從液面下滴加氯化亞砜18克，滴畢，繼續(xù)回流反應(yīng)，待反應(yīng)液變清后繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)結(jié)束后改為減壓蒸餾裝置，從反應(yīng)液中減壓蒸出甲苯和吡啶(蒸出的溶劑供下次直接套用)后，冰水洗滌，干燥得產(chǎn)品17. 9克，以對甲基苯磺酸鈉計算收率為93. 9%。
實施例二在裝有恒壓漏斗、攪拌器和冷凝管的500毫升四口燒瓶中，加入19. 5克 (折百計)的粗品對甲基苯磺酸鈉，加入溶劑300毫升(實施例一回收)，攪拌均勻后升溫至回流，開始從液面下滴加氯化亞砜17克，滴畢，繼續(xù)回流反應(yīng)，待反應(yīng)液變清后繼續(xù)攪拌 1小時。反應(yīng)結(jié)束后改為減壓蒸餾裝置，從反應(yīng)液中減壓蒸出甲苯和吡啶(蒸出的溶劑供下次直接套用)后，冰水洗滌，干燥得產(chǎn)品17. 8克，以對甲基苯磺酸鈉計算收率為93. 4%。
權(quán)利要求
1.一種對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，其特征是該工藝將工業(yè)廢水中提取的粗品對甲基苯磺酸鈉懸浮在甲苯溶劑中，使用吡啶作為催化劑，和氯化亞砜反應(yīng)，生成對甲基苯磺酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，其特征在于該氯化工藝用甲苯作為溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，其特征在于采用吡啶作為催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，其特征在于反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾回收的溶劑和催化劑可不經(jīng)處理直接套用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種對甲基苯磺酰氯的制備新工藝，該工藝使用從工業(yè)廢水中提取的粗品對甲苯磺酸鈉為原料，在有催化劑吡啶存在的甲苯溶劑中，用氯化亞砜作為氯化劑，制備對甲基苯磺酰氯，其特征在于采用甲苯為溶劑和吡啶作為催化劑。該工藝減少氯化亞砜的用量，大大提高反應(yīng)操作的安全性，加快了反應(yīng)速度，產(chǎn)物收率達到93％以上。
文檔編號C07C309/86GK102295587SQ201110138880
公開日2011年12月28日 申請日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者凌朵朵, 周康倫, 胡志國, 趙國平, 金勁松, 陳克付 申請人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司