專利名稱：鹽酸美普他酚合成過程中中間體Ⅱ的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)制藥領(lǐng)域。尤其是鹽酸美普他酚合成エ藝。
背景技術(shù)：
美普他酚鹽酸鹽的化學(xué)名為3-(1 '-甲基-3'-こ基-IH-六氫氮雜卓-3'-基)苯酚鹽酸鹽
權(quán)利要求
1.鹽酸美普他酚合成過程中中間體II的制備方法，以I.3-環(huán)己ニ酮為原料合成生產(chǎn)鹽酸美普他酚中間體II :六氫-I-甲基-3- (3-氧代-I-環(huán)己烯基)-2H-氮雜卓-2-酮；其特征在于，采用甲醇在與I. 3-環(huán)己ニ酮在對甲苯磺酸的催化下反應(yīng)獲得中間體I :3_甲氧基-2-環(huán)己烯酮，
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述之鹽酸美普他酚合成過程中中間體II的制備方法，其特征在于，所述殘液用經(jīng)10%氫氧化鈉分三次洗滌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述之鹽酸美普他酚合成過程中中間體II的制備方法，其特征在于，所述中間體II合成過程中，甲基己內(nèi)酰胺和中間體I在反應(yīng)前均采用THF稀釋。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鹽酸美普他酚中間體II六氫-1-甲基-3-(3-氧代-1-環(huán)己烯基)-2H-氮雜卓-2-酮的制備方法。以甲醇代替現(xiàn)有技術(shù)的異丙醇完成中間體I3-甲氧基-2-環(huán)己烯酮的合成；在中間體II合成中采用緩慢滴加鹽酸到物料中，并采用氯仿提取產(chǎn)物。(比二氯甲烷更容易回收)制備工藝具有生產(chǎn)條件要求平和，操作簡單，收率高的特點，溶劑易于回收的優(yōu)點。
文檔編號C07D223/10GK102838541SQ201110172349
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者廖建, 袁道義, 馬茂華, 羅凱華 申請人:揚子江藥業(yè)集團四川海蓉藥業(yè)有限公司