專利名稱：3,3-二乙氧基丙腈的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種3，3" 二乙氧基丙腈的合成方法。
背景技術：
3，3 一二乙氧基丙腈(或3-乙氧基丙烯腈)是氰基乙醛的縮醛形式，可經合環(huán)制備吡唑、吡啶衍生物等多種雜環(huán)化合物，是合成藥品和香料的重要醫(yī)藥中間體。近年來3， 3-二乙氧基丙腈(或，3-乙氧基丙烯腈)廣范應用于合成胞嘧啶、胞嘧啶的衍生物及維生素 Bl的前體化合物。隨著一批抗艾滋病毒、乙肝病毒等暢銷藥專利保護的到期，胞嘧啶中間體的用量將隨著相應藥品生產能力大幅提升而增長。該化合物室溫下為無色油狀物，分子式=C7H13NO2 (或 C5H7NO),結構式為
權利要求
1.一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于它由以下步驟組成A、加壓反應過程以乙腈、一氧化碳氣體和C1 C4醇類堿金屬鹽為原料，用C1 C3醇作為反應催化劑，以非極性溶劑作為反應溶劑，反應中一氧化碳氣體反應操作壓力為 0.3 1.5MPa，反應溫度50 100°C，反應時間需5 10小時，反應完成后，分離出生成 3-羥基丙烯腈金屬鹽，所述C1 C4醇類堿金屬鹽選自C1 C4醇類堿金屬鈉鹽或C1 C4 醇類鉀鹽中的一種；B、縮醛反應過程以步驟A加壓反應制取的3-羥基丙烯腈金屬鹽和鹽酸乙醇為原料，用濃硫酸作為催化劑，反應溫度10 25°C，反應時間需4 8小時，生成目標產物 3，3- 二乙氧基丙腈和3-乙氧基丙烯腈的混合物；C、后處理分離過程縮醛反應完成后，向反應體系加入非極性溶劑作為萃取溶劑， 充分攪拌后轉入分液漏斗，靜置分層，將上層有機相分離出；下層溶液再加入同一萃取溶劑進行萃取2次，合并分離的上層有機相，用碳酸氫鈉溶液洗滌后，再通過減壓蒸餾分離出 3，3-二乙氧基丙腈。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟 A加壓反應中的催化劑C1 C3醇選自甲醇、乙醇或丙醇中的一種。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟A和步驟B中采用的非極性溶劑SC6-C9的芳香族化合物，選自苯、甲苯、二甲苯或三甲苯中的一種。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟 A加壓反應中乙腈和C1 C4醇類堿金屬鹽的重量比為1 :1. 2 2. 5，乙腈和C1 C3醇催化劑的重量比為1 :2 5。
5.根據(jù)權利要求4所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟 B縮醛反應中鹽酸乙醇用量為步驟A初始原料乙腈重量的5 10倍量，催化劑濃硫酸加入量為鹽酸乙醇重量的5%。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟 B后處理分離過程中，減壓蒸餾3，3- 二乙氧基丙腈時，要求真空度不得低于0. 07MPa,收集 11(T125°C 的餾分。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟 A加壓反應中的C1 C4醇類堿金屬鈉鹽選自甲醇鈉、乙醇鈉、丙醇鈉、異丙醇鈉、丁醇鈉或叔丁醇鈉中的一種。
8.根據(jù)權利要求6所述的一種3，3-二乙氧基丙腈的合成方法，其特征在于所述步驟 A加壓反應中的C1 C4醇類堿金屬鉀鹽選自甲醇鉀、乙醇鉀、丙醇鉀、異丙醇鈉、丁醇鉀或叔丁醇鉀中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3,3-二乙氧基丙腈的合成方法，以解決現(xiàn)有縮醛制縮醛法合成3,3-二乙氧基丙腈存在的反應操作壓力較大，反應收率較低的問題。本發(fā)明方法以乙腈、一氧化碳氣體和C1～C4醇類堿金屬鹽為原料，用C1～C3醇作為反應催化劑，以非極性溶劑作為反應溶劑進行加壓反應；加壓反應所得產物在鹽酸乙醇中進行縮醛反應，最后經后處理分離過程完成。本發(fā)明方法中對CO氣體反應壓力要求較低為0.3～1.5MPa，大大減少了生產中的不安全因素，經濟成本低，產率高，后處理容易且反應溶劑可以回收重復利用。
文檔編號C07C253/30GK102295578SQ20111018660
公開日2011年12月28日 申請日期2011年7月5日 優(yōu)先權日2011年7月5日
發(fā)明者劉茵, 巨雪霞, 張鵬云, 李春新, 霍利春 申請人:甘肅省化工研究院