專利名稱：一種戊唑醇中間體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種戊唑醇中間體的制備方法，特別涉及4，4_ 二甲基-l-(4-氯苯基)-3-戊酮的制備方法。
背景技術(shù)：
戊唑醇是(R，S)-l_(4-氯苯基)-4，4_ 二甲基-3-(1Η-1，2，4三唑-1-基甲基) 戊-3-醇的簡(jiǎn)稱，是德國(guó)拜耳公司研制的一種高效低毒三唑類殺菌劑，具有活性高、殺菌譜廣等特點(diǎn)，主要用于重要經(jīng)濟(jì)作物的種子預(yù)處理或葉面噴灑的高效殺菌劑，防止蔬菜、 水果、小麥等作物上的多種真菌病害。美國(guó)專利4940819公開了其相關(guān)中間體4，4_ 二甲基-1- (4-氯苯基)-3-戊酮的制備方法，具體為在高壓釜中用甲苯和甲醇做溶劑，在反應(yīng)溫度100°C，4. OMPa壓力下加壓至不吸氫，4，4-二甲基(4-氯苯基)-3-戊酮的收率在92% 左右；此方法需要特制的中壓反應(yīng)器，工業(yè)上實(shí)施有一定難度。目前國(guó)內(nèi)此戊唑醇中間體的工業(yè)化制備路線是以對(duì)氯苯甲醛和頻吶酮為起始原料，經(jīng)過烯酮合成、催化加氫制備。上述方法的不足之處是需兩步反應(yīng)并要使用中壓反應(yīng)器，很難達(dá)到理想的質(zhì)量和收率，加氫過程中催化劑價(jià)格昂貴且加氫過程中氫氣利用率不高，三廢較多，后續(xù)處理麻煩。因此，改進(jìn)現(xiàn)有合成工藝，提高此中間體的質(zhì)量和收率具有重要的工業(yè)應(yīng)用意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備戊唑醇中間體的新方法，該方法反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高及單元操作簡(jiǎn)單方便。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明所采用如下技術(shù)方案一種戊唑醇中間體的制備方法，所述戊唑醇中間體為式(II )表示的化合物，
權(quán)利要求
1.一種戊唑醇中間體的制備方法，所述戊唑醇中間體為式(II)表示的化合物，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述催化劑用量為式⑴化合物重量的 25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述堿的用量為所述式⑴化合物重量的 50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為選自二甲亞砜、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、乙腈及乙醚中的一種或多種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑的用量為CH3R重量的1 4倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于CH3R與式(I)化合物的投料摩爾比為1 4 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于使所述反應(yīng)在溫度 25°C 65 °C下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于式(I)化合物的加入方式為滴加。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于式 (II )中，R’為叔丁基或異丙基。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的戊唑醇中間體的制備方法，其特征在于所述的戊唑醇中間體為4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-3-戊酮或4，4- 二甲基-1- (4-溴苯基)-3-戊酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種戊唑醇中間體的制備方法，其是將CH3R溶于有機(jī)溶劑中，加入催化劑和堿，控制溫度在0℃～100℃，加入ClCH2CH2COR’，攪拌反應(yīng)，至反應(yīng)結(jié)束，水洗至中性，脫除有機(jī)溶劑，即得戊唑醇中間體，其中，R為鄰硝基苯基、對(duì)硝基苯基、對(duì)氯苯基、對(duì)溴苯基、對(duì)氟苯基、甲?；蛞阴；?；R’為烷基或烷氧基；所述催化劑為選自三氯化鋁、氯化鎂、硫酸鎂、氯化銅、三乙基芐基氯化銨、N-甲基吡咯烷酮及N，N-二甲基-4-氨基吡啶中的一種或多種的組合。本發(fā)明一步合成戊唑醇中間體，反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純度高(98％以上)，單元操作簡(jiǎn)單方便，溶劑可有效回收(回收率大于90％)，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C49/233GK102304032SQ20111018863
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者周彬, 胡春紅, 蔡軍義 申請(qǐng)人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司