專利名稱:磷酸三(2,3-二氯丙基)酯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體涉及一種磷酸三(2,3-二氯丙基)酯的制備工藝。
背景技術(shù):
磷酸三(2,3-二氯丙基)酯,簡(jiǎn)稱TDCP、三(2,3_ 二氯丙基)磷酸酯,結(jié)構(gòu)式為無色或淺黃色粘稠液體,可溶于鹵代烷、丙酮和酯類等有機(jī)溶劑.本品不易揮發(fā)及水解,對(duì)紫外線穩(wěn)定性良好,屬添加型阻燃劑,因適用范圍廣泛,可用于聚氯乙烯樹脂,聚氯酯泡沫塑料,橡膠制品,環(huán)氧樹脂,酚醛樹脂及各種纖維中,阻燃效果明顯.一般添加量為5-15%。結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種磷酸三(2,3_ 二氯丙基)酯的制備工藝,其特征在于包括以下步驟(1)以三氯氧磷和環(huán)氧氯丙烷為原料,在AlCl3的催化作用下得到磷酸三(2,3-二氯丙基)酯混合液;(2)混合液中加入堿液堿洗至中性,靜止分層,除去水層;將油層水洗后再次靜止分層,去除水層,將油層蒸餾后得液體磷酸三(2,3-二氯丙基)酯,再在其中通入氮?dú)膺M(jìn)行提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸三(2,3_二氯丙基)酯的制備工藝,其特征在于步驟(I)為將三氯氧磷打入反應(yīng)釜,并加入AlCl3,在60 70°C下,滴加環(huán)氧氯丙烷,3個(gè)小時(shí)內(nèi)滴完,升溫至60-80°C保溫I 2個(gè)小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸三(2,3-二氯丙基)酯的制備工藝,其特征在于環(huán)氧氯丙烷與三氯氧磷的摩爾比為3 3.6 I ;A1C13的用量為反應(yīng)物三氯氧磷重量的1% 4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸三(2,3_二氯丙基)酯的制備工藝,其特征在于步驟(2)中的堿液為質(zhì)量百分含量為3%的純堿溶液。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體公開了一種磷酸三(2,3-二氯丙基)酯的制備工藝,包括以下步驟(1)以三氯氧磷和環(huán)氧氯丙烷為原料,在AlCl3的催化作用下得到磷酸三(2,3-二氯丙基)酯混合液;(2)混合液中加入堿液堿洗至中性,靜止分層,除去水層;將油層水洗后再次靜止分層,去除水層,將油層蒸餾后得液體磷酸三(2,3-二氯丙基)酯,再在其中通入氮?dú)膺M(jìn)行提純。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單,通過本發(fā)明的工藝制出的磷酸三(2,3-二氯丙基)酯與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝相比純度高,其質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的生產(chǎn)工藝制出的磷酸三(2,3-二氯丙基)酯。
文檔編號(hào)C07F9/09GK102863468SQ20111018845
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2011年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月6日
發(fā)明者潘小明 申請(qǐng)人:鹽城市大明化工有限公司