專利名稱：一種化合物叔丁基乙烯基醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于乙烯基醚化合物的制備方法，特別是一種化合物叔丁基乙烯基醚的制備方法。
背景技術(shù)：
叔丁基乙烯基醚(TERT-BUTYLVINYL ETHER)結(jié)構(gòu)式叔丁基乙烯基醚具有高反應(yīng)活性、強(qiáng)稀釋性、低收縮性，因此在光固化體系中能提高固化速度、改善固化膜層的附著力及柔韌性，被廣泛使用于制造乙烯樹脂、涂料、粘合劑、 印刷油墨，也作為聚合物的單體，或用于醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體。乙烯基醚類化合物是不飽和醚，工業(yè)化生產(chǎn)主要是乙炔法在氫氧化鉀的存在下， 醇類化合物與乙炔反應(yīng)，得到對(duì)應(yīng)的乙烯基醚。在伯-和仲-脂族醇的乙烯化過程中，反應(yīng)較易進(jìn)行，但叔脂族醇由于分子位阻大，反應(yīng)很難進(jìn)行，特別是生成相當(dāng)多數(shù)量的非揮發(fā)性的副產(chǎn)物。中國專利CN 1444552A公開了一種制備乙烯基醚的方法，該方法在乙烯化過程中，加入了含有氧基的化合物作為助催化劑，使叔脂族醇與乙炔反應(yīng)較容易進(jìn)行，可以得到高轉(zhuǎn)化率的乙烯基醚。我們依照該專利方法進(jìn)行試驗(yàn)，由叔丁醇與乙炔反應(yīng)，合成叔丁基乙烯基醚，我們發(fā)現(xiàn)該專利方法仍有缺點(diǎn)反應(yīng)過程要在加壓的條件下進(jìn)行，因此，對(duì)設(shè)備，安全防護(hù)要求較高，反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物一縮醛較多，縮醛粘稠狀，容易聚集阻塞管道，影響連續(xù)生產(chǎn)作業(yè)，同時(shí)，縮醛是廢棄物，對(duì)環(huán)境也有影響。

發(fā)明內(nèi)容
我們發(fā)現(xiàn)在氫氧化鉀的催化下，叔丁醇與乙炔反應(yīng)，制備叔丁基乙烯基醚中，反應(yīng)中加入了助催化劑二異丙基氨基鋰、溶劑1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)生有益的效果，反應(yīng)全過程可以在常壓下進(jìn)行，同時(shí)，反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物一縮醛很少(含量 < 2% )，最后能夠得到高純度的叔丁基乙烯基醚(含量> 99% )。原因在于助催化劑二異丙基氨基鋰大大提升了反應(yīng)的活性，溶劑1，3_ 二甲基-2-咪唑烷酮加入，減少溶劑氣體分壓，延長原料在反應(yīng)塔內(nèi)停留時(shí)間，使反應(yīng)充分。同時(shí)也阻止了副產(chǎn)物一縮醛的生成。我們發(fā)現(xiàn)1，3_ 二甲基-2-咪唑烷酮叔丁醇=0. 05-0. 1 1W/W較好。二異丙基氨基鋰叔丁醇=0. 02-0. 05 1W/W較好。合成叔丁基乙烯基醚的化學(xué)反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種化合物叔丁基乙烯基醚的制備方法在催化劑氫氧化鉀的存在下，叔丁醇與乙炔在溶劑中反應(yīng)，得到叔丁基乙烯基醚，其特征在于反應(yīng)中加入了助催化劑二異丙基氨基鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔丁基乙烯基醚的制備方法，其特征在于溶劑是1，3_二甲基-2-咪唑烷酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的叔丁基乙烯基醚的制備方法，其特征在于1，3_二甲基-2-咪唑烷酮叔丁醇=0. 05-0. 1 Wl
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔丁基乙烯基醚的制備方法，其特征在于二異丙基氨基鋰叔丁醇=0. 02-0. 05 1W/W。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的叔丁基乙烯基醚的制備方法，其制備工藝如下(1)將叔丁醇、氫氧化鉀、1，3_二甲基-2-咪唑烷酮、二異丙基氨基鋰溶液(二異丙基氨基鋰溶于環(huán)己烷/四氫呋喃混合溶劑中)加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，加熱至50-55°C，反應(yīng) 2小時(shí)，繼續(xù)加熱至回流，回流液經(jīng)過裝有無機(jī)脫水劑分子篩的填料柱，維持回流2小時(shí)，停止攪拌，維持70°C左右靜置10分鐘后，過濾得到棕黃色澄清液體。(2)將上述液體加入到填料反應(yīng)塔，加熱至溫度達(dá)到60-65°C后，通過流量計(jì)，乙炔氣氮?dú)?57 43(V/V)的配比通入塔內(nèi)，經(jīng)反應(yīng)、蒸餾，得到叔丁基乙烯基醚粗品。(3)將叔丁基乙烯基醚粗品液體，加入到填料精餾塔，精餾得到叔丁基乙烯基醚。
全文摘要
本發(fā)明屬于乙烯基醚化合物的制備方法，特別是一種化合物叔丁基乙烯基醚的制備方法在氫氧化鉀的存在下，叔丁醇與乙炔反應(yīng)，得到叔丁基乙烯基醚，在該反應(yīng)中加入了助催化劑二異丙基氨基鋰，溶劑1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，對(duì)該反應(yīng)產(chǎn)生有益的效果，反應(yīng)全過程可以在常壓下進(jìn)行。同時(shí)，反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物——縮醛很少，能夠得到高純度的叔丁基乙烯基醚。
文檔編號(hào)C07C43/16GK102260144SQ20111020120
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者張仕軍, 方鋼, 閻璟琪, 項(xiàng)雄彪 申請(qǐng)人:湖北新景新材料有限公司