專利名稱：一種水楊酸異戊酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種水楊酸異戊酯的制備方法。
背景技術(shù)：
水楊酸異戊酯是常用且較重要的水楊酸酯類之一。由于其有濃郁的花香氣味，留香持久，因此適用于草蘭型香精及苔香、香薇、素心蘭、新刈草等香型中。又鑒于其對(duì)堿穩(wěn)定，故極適用于皂用香精。也可用于醫(yī)藥及食品中，起定香作用，用以配制許多類型的香精。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、無(wú)污染、屬綠色環(huán)保工藝的水楊酸異戊酯的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種水楊酸異戊酯的制備方法，原料及步驟如下原料如下水楊酸65—75g異戊醇440—460g濃硫酸18—25g操作步驟(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中依次加入水楊酸、異戊醇，在攪拌下慢慢加入催化劑濃硫酸，加熱至回流約90--110°C，反應(yīng)5-6小時(shí)；(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機(jī)層用碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 0-9. 0，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜；(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-18mmHg真空度下，151-155°C下蒸出的餾份即為水楊酸異戊酯。而且，所述步驟O)中碳酸鈉溶液的重量百分比為5%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下1、本發(fā)明所采用的合成方法是經(jīng)典的酯化反應(yīng)，其工藝合理、成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，無(wú)污染，屬綠色環(huán)保工藝，所提供的水楊酸異戊酯在日用品、醫(yī)藥及食品等領(lǐng)域中用途廣泛，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品。2、本發(fā)明提供的水楊酸異戊酯由于香氣濃郁、留香持久，可用在日用品、醫(yī)藥及食品等領(lǐng)域中，作為定香劑或香精等，在花香型如香石竹、紫羅蘭、桂花、金雀花、風(fēng)信子及重香型的木香與東方香型與麝香型配方中廣泛使用，是一種重要的水楊酸酯。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
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實(shí)施例1 一種水楊酸異戊酯的制備方法，具體操作步驟如下。原料配比
水楊酸74 g
異戊醇460 g
濃硫酸25 g
碳酸鈉適量操作步驟(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中依次加入74g水楊酸、460g異戊醇，在攪拌下慢慢加入25g催化劑濃硫酸，加熱至回流約98-105°C，反應(yīng)5小時(shí)。(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機(jī)層(油層)用 5%碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 5，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜。(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在16-18mmHg真空度下，153-155°C下蒸出的餾份即為水楊酸異戊酯。收率約80%。實(shí)施例2 一種水楊酸異戊酯的制備方法，具體操作步驟如下。原料配比操作步驟(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中依次加入69g水楊酸、440g異戊醇，在攪拌下慢慢加入18g催化劑濃硫酸，加熱至回流約96--100°C，反應(yīng)6小時(shí)。(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機(jī)層(油層)用 5%碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 8，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜。(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-16mmHg真空度下，151-152°C下蒸出的餾份即為水楊酸異戊酯。收率約80%。實(shí)施例3 一種水楊酸異戊酯的制備方法，具體操作步驟如下。原料配比
水楊酸異戊醇濃硫酸碳酸鈉
69 g 440 g IBg
適量
水楊酸異戊醇濃硫酸碳酸鈉
70 g 448 g 22 g
適量 操作步驟
(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中依次加入70g水楊酸、448g異戊醇，在攪拌下慢慢加入22g催化劑濃硫酸，加熱至回流約100-108°C，反應(yīng)5. 6小時(shí)。(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機(jī)層(油層)用 5%碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 8，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜。(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-18mmHg真空度下，152-155°C下蒸出的餾份即為水楊酸異戊酯。收率約80%。
權(quán)利要求
1.一種水楊酸異戊酯的制備方法，其特征在于原料及步驟如下 原料如下水楊酸65—75g異戊醇440—460g濃硫酸18—25g操作步驟(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中依次加入水楊酸、異戊醇，在攪拌下慢慢加入催化劑濃硫酸，加熱至回流約90-1IO0C，反應(yīng)5-6小時(shí)；(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機(jī)層用碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 0-9. 0，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜；(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-18mmHg真空度下，151-155°C下蒸出的餾份即為水楊酸異戊酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸異戊酯的制備方法，其特征在于所述步驟O)中碳酸鈉溶液的重量百分比為5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水楊酸異戊酯的制備方法，反應(yīng)步驟如下(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中依次加入水楊酸、異戊醇，在攪拌下慢慢加入催化劑濃硫酸；(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機(jī)層用碳酸鈉溶液洗滌三次至pH＝8.0--9.0，油層移入蒸餾釜；(3)蒸餾保持體系在15-18mmHg真空度下，151--155℃下蒸出的餾份即為水楊酸異戊酯。本發(fā)明所采用的合成方法是經(jīng)典的酯化反應(yīng)，其工藝合理、成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，無(wú)污染，屬綠色環(huán)保工藝，所提供的水楊酸異戊酯在日用品、醫(yī)藥及食品等領(lǐng)域中用途廣泛，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品。
文檔編號(hào)C07C69/88GK102249926SQ201110225288
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者張序紅 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所