專利名稱：一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
4-羥基-3-甲氧基苯甲醛是人類所合成的第一種香精，為香料工業(yè)中最大的品種，是人們普遍喜愛(ài)的奶油香草香精的主要成份，其用途十分廣泛，如在食品、日化、煙草工業(yè)中作為香原料、矯味劑或定香劑，其中飲料、糖果、糕點(diǎn)、餅干、面包和炒貨等食品用量居多。目前還沒(méi)有相關(guān)報(bào)道說(shuō)4-羥基-3-甲氧基苯甲醛對(duì)人體有害?？蓮V泛用于食品、巧克力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、操作簡(jiǎn)便、成本低、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、工藝無(wú)污染的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于原料及步驟如下原料配比
對(duì)羥基苯甲醛苯 溴
甲醇鈉
二甲基甲酰胺氯化亞銅乙醇操作步驟(1)溴化在反應(yīng)瓶中加入對(duì)羥基苯甲醛和溶劑苯，溶解后滴入液溴，加熱至40 45°C反應(yīng)他，減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛；(2)甲氧基化在反應(yīng)瓶中加入上述生成物3-溴-4-羥基-苯甲醛、甲醇鈉溶液、 二甲基甲酰胺及氯化亞銅，在115°C下反應(yīng)1.證，然后抽溶劑，殘留物用稀鹽酸酸化至PH = 4 5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體，將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得4-羥基-3-甲氧基苯甲醛。而且，所述的反應(yīng)瓶為裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶。而且，所述稀鹽酸為18%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下1、本發(fā)明選用的工藝合理、原料易得、操作簡(jiǎn)便、成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，工
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80—100 g 1500—1600 ml 30—40 ml 60—70 g 170—180 ml 0. 5-1. 5 g 500—800 ml,藝無(wú)污染，所提供的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛是我國(guó)規(guī)定允許使用的食用香料，廣泛用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包以及煙草、調(diào)香酒類、牙膏、肥皂、香水化妝品、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。2、本發(fā)明提供的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛為香料工業(yè)中最大的品種，是重要的食用香料之一，具有香莢蘭豆香氣及濃欲的奶香，是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料， 符合美國(guó)FCCIV標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，具體操作步驟如下原料配比
對(duì)羥基苯甲醛80 g
苯1500 ml
溴；34 ml
甲醇鈉62 g
二甲基甲酰胺170 ml
氯化亞銅1 g
稀鹽酸適量
乙醇500 ml操作步驟(1)溴化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的三口反應(yīng)瓶中加入80g對(duì)羥基苯甲醛和450ml溶劑苯，溶解后滴加液溴3細(xì)1，加熱至40 45°C反應(yīng)Mi。減壓抽溶劑苯，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛。(2)甲氧基化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶中加入上述生成物 3-溴-4-羥基-苯甲醛60g、62g甲醇鈉溶液、170ml 二甲基甲酰胺及Ig氯化亞銅，在115°C 下反應(yīng)1.證。然后抽溶劑，殘留物用18%的稀鹽酸酸化至PH = 4. 5，再用IOOOml熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于500ml 70°C的稀乙醇中， 慢慢冷卻至16 18°C使其冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾后在50 56°C下，烘干1 得4-羥基-3-甲氧基苯甲醛成品。實(shí)施例2 一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，具體操作步驟如下原料配比對(duì)羥基苯甲醛88 g
苯1500 ml
溴36 ml
甲醇鈉66 g
二甲基甲酰胺172 ml
氯化亞銅1g
稀鹽酸適量
乙醇500 ml操作步驟(1)溴化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的三口反應(yīng)瓶中加入88g對(duì)羥基苯甲醛和480ml溶劑苯，溶解后滴加液溴36ml，加熱至40 45°C反應(yīng)Mi。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛。(2)甲氧基化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶中加入上述生成物 3-溴-4-羥基-苯甲醛65g、66g甲醇鈉溶液、172ml 二甲基甲酰胺及Ig氯化亞銅，在115°C 下反應(yīng)1.證。然后抽溶劑，殘留物用18%的稀鹽酸酸化至PH = 4. 2-4. 5，再用IOOOml熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于500ml 65°C的稀乙醇中，慢慢冷卻至17 18°C使其冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾后在55 60°C下，烘干IOh得4-羥基-3-甲氧基苯甲醛成品。實(shí)施例3:一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，具體操作步驟如下；原料配比
對(duì)羥基苯甲醛85 g
苯1500 ml
溴35 ml
甲醇鈉68 g
二甲基甲酰胺176 ml
氯化亞銅1 g
稀鹽酸適量
乙醇500 ml操作步驟(1)溴化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的三口反應(yīng)瓶中加入85g對(duì)羥基苯甲醛和500ml溶劑苯，溶解后滴加液溴35ml，加熱至40 45°C反應(yīng)Mi。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛。(2)甲氧基化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶中加入上述生成物 3-溴-4-羥基-苯甲醛68g、68g甲醇鈉溶液、176ml 二甲基甲酰胺及Ig氯化亞銅，在115°C 下反應(yīng)1.證。然后抽溶劑，殘留物用18%的稀鹽酸酸化至PH = 4. 5-4. 8，再用IOOOml熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于500ml 68°C的稀乙醇中，慢慢冷卻至16 18°C使其冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾后在52 58°C下，烘干12h得4_羥基-3-甲氧基苯甲醛成品。
權(quán)利要求
1.一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于原料及步驟如下原料配比對(duì)羥基苯甲醛80—100 g苯1500—1600 ml溴30—40 ml甲醇鈉60—70 g二甲基甲酰胺170—180 ml氯化亞銅0. 5-1. 5 g乙醇500—800 ml,操作步驟(1)溴化在反應(yīng)瓶中加入對(duì)羥基苯甲醛和溶劑苯，溶解后滴入液溴，加熱至40 45°C 反應(yīng)他，減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶 3-溴-4-羥基-苯甲醛；(2)甲氧基化在反應(yīng)瓶中加入上述生成物3-溴-4-羥基-苯甲醛、甲醇鈉溶液、二甲基甲酰胺及氯化亞銅，在115°C下反應(yīng)1. 5h，然后抽溶劑，殘留物用稀鹽酸酸化至PH = 4 5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體，將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得4-羥基-3-甲氧基苯甲醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)瓶為裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于所述稀鹽酸為18%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的制備方法，反應(yīng)步驟如下(1)溴化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的三口反應(yīng)瓶中加入對(duì)羥基苯甲醛和溶劑苯，溶解后滴入液溴，加熱，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛。(2)甲氧基化在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器的三口反應(yīng)瓶中加入上述生成物3-溴-4-羥基-苯甲醛、甲醇鈉溶液、二甲基甲酰胺及氯化亞銅，干燥得4-羥基-3-甲氧基苯甲醛。本發(fā)明提供的4-羥基-3-甲氧基苯甲醛為香料工業(yè)中最大的品種，是重要的食用香料之一，具有香莢蘭豆香氣及濃欲的奶香，是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料，符合美國(guó)FCCIV標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07C45/64GK102249876SQ201110225258
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者張序紅 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所