專利名稱:一種氰乙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氰乙酸的制備,具體涉及一種使用氯乙酸制備氰乙酸的方法。
背景技術(shù):
氰乙酸是制備氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精細(xì)化工產(chǎn)品的主要原料。傳統(tǒng)制備氰乙酸的方法是以氯乙酸為原料,先用堿例如氫氧化鈉或碳酸鈉進(jìn)行中和,然后加入氰化鈉進(jìn)行氰化,再加入鹽酸進(jìn)行酸化,然后脫水得到不同濃度的氰乙酸。使用鹽酸酸化有以下缺點(diǎn)由于受氯化氫在水中溶解度的影響,目前使用的鹽酸濃度一般在30wt%左右,這樣在酸化氰乙酸鈉時(shí),不可避免的帶入了大量水,而隨后又不得不把水脫出,顯然,整個(gè)過(guò)程消耗大量的能源,導(dǎo)致生產(chǎn)成本高。氯化氫(鹽酸)作為基礎(chǔ)化工原料,在化學(xué)工業(yè)中占有重要地位,高純氯化氫(鹽酸)用氫氣與氯氣直接化合制備,工業(yè)生產(chǎn)中常用的氯化氫(鹽酸)大多是生產(chǎn)其他物質(zhì)時(shí)的副產(chǎn)品,例如制備氯乙烯、氯化聚乙烯,氯化聚氯乙烯、氯甲烷等含氯有機(jī)烴、氯苯等含氯芳香烴、氯乙酸等,這些過(guò)程都是用氯氣與相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行氯化反應(yīng),在反應(yīng)過(guò)程中,都有氯化氫溢出,傳統(tǒng)方法是將氯化氫用水進(jìn)行吸收,制備不同濃度的鹽酸再外賣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種能源消耗低、 生產(chǎn)成本低的氰乙酸的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種氰乙酸的制備方法,包括以下步驟將氯乙酸與堿中和反應(yīng)生成氯乙酸鈉,將氯乙酸鈉和氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng),制得氰乙酸鈉水溶液,氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體,反應(yīng)得到氰乙酸水溶液。優(yōu)選的,所述堿為氫氧化鈉或碳酸鈉。將所述氰乙酸水溶液脫水制備不同濃度的氰乙酸溶液。所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時(shí)的吸收溫度為10 80°C。優(yōu)選的,所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時(shí)的吸收溫度為20 50°C。所述氯化氫氣體可以是合成氯化氫,例如用氫氣與氯氣直接合成的氯化氫,三氯化磷與水反應(yīng)生成的氯化氫,等等;也可以是其他生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫,例如生產(chǎn)丙二腈過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫;用氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)副產(chǎn)的氯化氫,例如制備氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚氯乙烯、氯甲烷等含氯有機(jī)烴、氯苯等含氯芳香烴、氯乙酸等生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的氯化氫,也可以是鹽酸解析得到的氯化氫。作為一種改進(jìn),所述氯化氫氣體為生產(chǎn)氯乙酸過(guò)程所產(chǎn)生的氯化氫氣體。作為進(jìn)一步的改進(jìn),所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時(shí)采用多級(jí)吸收或者采用吸收塔吸收反應(yīng)。由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果是
3本發(fā)明利用氰乙酸鈉水溶液直接吸收氯化氫氣體,相比現(xiàn)有技術(shù),不僅使體系內(nèi)水分大大降低,減少了氰乙酸鈉水溶液與鹽酸反應(yīng)得到低濃度的氰乙酸在脫水時(shí)的能量消耗, 尤其適合同時(shí)生產(chǎn)氯乙酸的生產(chǎn)企業(yè),將氯乙酸生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)的氯化氫氣體用于氰乙酸的制備,即減少了將氯化氫氣體制備鹽酸的工序,也省去了氰乙酸制備過(guò)程中用鹽酸時(shí)制備出氰乙酸溶液再脫去多余水分的工序,而且可以在原有生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上,直接利用原來(lái)的鹽酸吸收裝置進(jìn)行,即簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,又不增加設(shè)備投資,并且大大降低了生產(chǎn)能耗,從而降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1
將98wt%的氯乙酸放入2000ml圓底燒瓶中,加適量水溶解,加入30wt%的氫氧化鈉400g中和反應(yīng)生成氯乙酸鈉,再加入30wt%的氰化鈉490g氰化反應(yīng),制得氰乙酸鈉水溶液,用三氯化磷水解制備得到氯化氫,將得到的氯化氫通入圓底燒瓶中,保持溫度40°C,通入109. 5g后停止,減壓脫水,制得70wt%的氰乙酸357g。實(shí)施例2
將98wt%的氯乙酸放入2000ml圓底燒瓶中,加適量水溶解,加入30wt%的碳酸鈉530g中和反應(yīng)生成氯乙酸鈉,再加入30wt%的氰化鈉490g氰化反應(yīng),制得氰乙酸鈉水溶液,用三氯化磷水解制備得到氯化氫,將得到的氯化氫通入圓底燒瓶中,保持溫度30°C,通入109. 5g后停止,減壓脫水,制得60wt%的氰乙酸414g。實(shí)施例3
將98wt%的氯乙酸1445kg放入100001搪玻璃反應(yīng)釜中,加適量水溶解,加入30wt%的氫氧化鈉2000kg中和反應(yīng)生成氯乙酸鈉,再加入30wt%的氰化鈉M50kg氰化反應(yīng),制得氰乙酸鈉水溶液,將反應(yīng)物料打至氯乙酸生產(chǎn)過(guò)程中的鹽酸吸收塔中,用泵不停打循環(huán),來(lái)自氯乙酸氯化釜中的氯化氫不斷被吸收,保持溫度35°C,經(jīng)測(cè)量合格后,停止通氯化氫,用泵打至脫水裝置,減壓脫水,制得70wt%的氰乙酸1780kg。
權(quán)利要求
1.一種氰乙酸的制備方法,其特征在于包括以下步驟將氯乙酸與堿中和反應(yīng)生成氯乙酸鈉,將氯乙酸鈉和氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng),制得氰乙酸鈉水溶液,氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體,反應(yīng)得到氰乙酸水溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述堿為氫氧化鈉或碳酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于將所述氰乙酸水溶液脫水制備不同濃度的氰乙酸溶液。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時(shí)的吸收溫度為10 80°C。
5.如權(quán)利要求4所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時(shí)的吸收溫度為20 50°C。
6.如權(quán)利要求4所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氯化氫氣體為生產(chǎn)氯乙酸過(guò)程所產(chǎn)生的氯化氫氣體。
7.如權(quán)利要求4所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時(shí)采用多級(jí)吸收或者采用吸收塔吸收反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氰乙酸的制備方法,包括以下步驟將氯乙酸與堿中和反應(yīng)生成氯乙酸鈉,將氯乙酸鈉和氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng),制得氰乙酸鈉水溶液,氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體,反應(yīng)得到氰乙酸水溶液。本發(fā)明利用氰乙酸鈉水溶液直接吸收氯化氫氣體,相比現(xiàn)有技術(shù),既簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,又不增加設(shè)備投資,并且大大降低了生產(chǎn)消耗,從而降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C253/14GK102336684SQ20111027573
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月17日
發(fā)明者郭希田, 馬會(huì)樓 申請(qǐng)人:濰坊柏立化學(xué)有限公司