專利名稱：一種制備n-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法。
背景技術(shù)：
N-丁基鄰苯二甲酰亞胺是用來(lái)制備染料、醫(yī)藥、香料等的中間體，現(xiàn)在采用的合成方法主要是以苯酐為原料，先與尿素或氨水反應(yīng)生成鄰苯二甲酰亞胺，再在縛酸劑碳酸鉀的作用下與溴代丁烷發(fā)生N-取代反應(yīng)，得到N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺，該法分兩步反應(yīng)，流程長(zhǎng)、操作復(fù)雜，三廢處理量大，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、無(wú)毒的制備N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟
1)加料反應(yīng)階段
以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，在100 160°C下回流反應(yīng)0. 5 20小時(shí)，得到淡黃色的渾濁液體；
2)降溫分離階段
反應(yīng)完畢后降溫至55 65 °C，靜置分層，當(dāng)溫度降到35 45 °C時(shí)，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺。以水作為溶劑解決了有毒溶劑的毒害問(wèn)題，環(huán)保安全。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述苯酐與正丁胺的摩爾比為1:1 1. 3。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述溶劑水與苯酐的質(zhì)量比為0 1:1。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述相轉(zhuǎn)移催化劑是四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、甲基三丙基氯化銨、甲基三丁基氯化銨、甲基三丙基溴化銨、甲基三丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合物，所述相轉(zhuǎn)移催化劑與苯酐的質(zhì)量比為0. 001 0. 1:1。作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述分離后水相作為母液循環(huán)套用，并用35 45°C 的溫水洗滌所述淡黃色油狀液體2 3次，洗滌后，冷卻固化，得到純凈的N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺，收率為67 96. 7%。由于采用了上述技術(shù)方案，一種制備N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟1)加料反應(yīng)階段以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，在 100 160°C下回流反應(yīng)0. 5 20小時(shí)，得到淡黃色的渾濁液體；2)降溫分離階段反應(yīng)完畢后降溫至55 65°C，靜置分層，當(dāng)溫度降到35 45°C時(shí)，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺；工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、無(wú)毒，生產(chǎn)效率高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。實(shí)施例一
在反應(yīng)燒瓶中依次加入水10 g，質(zhì)量含量為97%的正丁胺15. 8 g (0.21 mol)，質(zhì)量含量為99%的苯酐四.9 g(0.2 mol)和四丁基氯化銨1. 39g，開(kāi)啟攪拌，加熱至苯酐全溶，繼續(xù)加熱到回流，在135°C下，反應(yīng)5小時(shí)后，降溫至60°C，將反應(yīng)液倒入分液漏斗，靜置，降溫至 40 °C時(shí)，分離，得淡黃色油狀液體，水相作為母液循環(huán)套用，用40°C的溫水洗滌油狀液體2 次，冷卻固化，得N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺36. 8 g，以苯酐計(jì)，收率90. 6%，熔點(diǎn)四 31°C。實(shí)施例二
在反應(yīng)燒瓶中依次加入水10 g，質(zhì)量含量為97%的正丁胺15.1 g(0.2 mol)，質(zhì)量含量為99%的苯酐四.9 g(0.2 mol)和0. 03g芐基三甲基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，加熱至苯酐全溶， 繼續(xù)加熱到回流，在100°C下反應(yīng)2小時(shí)后，降溫至55°C，將反應(yīng)液倒入分液漏斗，靜置，降溫至35°C時(shí)，分離，得淡黃色油狀液體，水相作為母液循環(huán)套用，用35°C的溫水洗滌油狀液體3次，冷卻固化，得N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺27. 2 g，以苯酐計(jì)，收率67%，熔點(diǎn)四 31°C。實(shí)施例三
在反應(yīng)燒瓶中依次加入質(zhì)量含量為97%的正丁胺20. 54g(0. 26 mol)，質(zhì)量含量為99% 的苯酐四.9 g(0.2 mol)和4. 95g苯基三甲基氯化銨，開(kāi)啟攪拌，加熱至苯酐全溶，繼續(xù)加熱到回流，在160°C下，反應(yīng)20小時(shí)后，降溫至100°C以下加入水10g，繼續(xù)降溫至65°C，將反應(yīng)液倒入分液漏斗，靜置，降溫至45 °C時(shí)，分離，得淡黃色油狀液體，用45 ！的溫水洗滌油狀液體1次，冷卻固化，得N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺39. 3 g，以苯酐計(jì)，收率96. 7%，熔點(diǎn) 29 31°C。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。一切從本發(fā)明的構(gòu)思出發(fā)，不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)所作出的結(jié)構(gòu)變換均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，包括步驟1)加料反應(yīng)階段以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，在100 160°C下回流反應(yīng)0. 5 20小時(shí)，得到淡黃色的渾濁液體；2)降溫分離階段反應(yīng)完畢后降溫至55 65°C，靜置分層，當(dāng)溫度降到35 45°C時(shí)，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述苯酐與正丁胺的摩爾比為1:1 1. 3。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述溶劑水與苯酐的質(zhì)量比為0 1:1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述相轉(zhuǎn)移催化劑是四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基溴化銨、 四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、甲基三丙基氯化銨、甲基三丁基氯化銨、甲基三丙基溴化銨、甲基三丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合物，所述相轉(zhuǎn)移催化劑與苯酐的質(zhì)量比為0. 001 0. 1:1。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述分離后水相作為母液循環(huán)套用，并用35 45°C的溫水洗滌所述淡黃色油狀液體2 3次，冷卻固化，得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟1)加料反應(yīng)階段以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，在100～160℃下回流反應(yīng)0.5～20小時(shí)，得到淡黃色的渾濁液體；2)降溫分離階段反應(yīng)完畢后降溫至55～65℃，靜置分層，當(dāng)溫度降到35～45℃時(shí)，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N-丁基鄰苯二甲酰亞胺；工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、無(wú)毒，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C07D209/48GK102344405SQ201110314619
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者萬(wàn)克玲, 付忠東, 梁足培, 解德水, 高建偉 申請(qǐng)人:山東昌邑灶戶鹽化有限公司