專利名稱：一種菊苣酸及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物，具體來說，是菊苣酸，本發(fā)明還涉及該化合物的制備和用途。急性腦梗塞是神經(jīng)內(nèi)科的常見病、多發(fā)病，其發(fā)病率和致殘率均相當(dāng)高。已有許多資料表明，器官缺血后血流量的恢復(fù)在某些情況下可加重組織器官的損傷，即缺血/再灌注損傷，所以，保護(hù)缺血/再灌注損傷是治療腦缺血性疾病的重要環(huán)節(jié)。經(jīng)檢索未見該物質(zhì)用于制備治療腦梗塞藥物中的應(yīng)用，本研究在建立大鼠大腦中動(dòng)脈栓死性腦缺血再灌注損傷模型，探討菊苣酸對(duì)腦缺血/再灌注損傷的預(yù)防和治療作用，為擴(kuò)大菊苣酸的臨床應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種化合物菊苣酸及其新的制備方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供該化合物菊苣酸的用途，包括在制備治療腦梗塞疾病藥物，尤其是急性腦缺血的藥物的用途；在測(cè)定抱莖苦荬菜有效成分含量中的用途和在測(cè)定苦碟子注射液有效成分含量中的用途。本發(fā)明所述的化合物是菊苣酸，為白色針狀結(jié)晶。結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1. 一種菊苣酸，其特征在于菊苣酸，結(jié)構(gòu)式為 分子式=C22H18O12分子量474。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸的制備方法，其特征在于取抱莖苦荬菜藥材加水煎煮兩次，合并煎煮液，濃縮至每Iml相當(dāng)于原生藥1. Og，在攪拌下加20%氫氧化鈣乳調(diào)節(jié)pH值至12，放置8小時(shí)，離心，離心沉淀物稱重，懸浮于6. 3 倍量95%乙醇中，使含醇量達(dá)90%，加20%硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2. 9，充分?jǐn)嚢枋狗磻?yīng)完全，離心，上清液加20%氫氧化鈉溶液中和pH值至8.0，過濾，濾液回收乙醇，加1.0倍量乙醚脫脂兩次，水液經(jīng)過大孔樹脂DlOl處理，收集水洗液，調(diào)節(jié)pH值至2. 5，再用沸點(diǎn)為 30-600C的石油醚萃取3次，合并萃取液，減壓，50°C溫度下?lián)]干溶劑，得到粗酚酸提取物， 干法上聚酰胺柱，以體積比15:5的乙醇一冰醋酸溶液洗脫，應(yīng)用TLC法監(jiān)測(cè)，截取第二組分，揮干溶劑，殘?jiān)?jīng)甲醇處理，應(yīng)用1500X200mm大型高壓制備柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液以體積比16:84為流動(dòng)相，進(jìn)行分離制備，得無色針狀結(jié)晶，上述百分比為質(zhì)量百分比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸的用途，其特征在于能以菊苣酸為主要活性成分制備成治療腦梗塞疾病藥物，其中所述的腦梗塞疾病為急性腦缺血或急性腦血栓。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能用菊苣酸測(cè)定抱莖苦荬菜質(zhì)量，測(cè)定抱莖苦荬菜質(zhì)量的方法為照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5%磷酸溶液以體積比為 15:85為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為327nm ；理論塔板數(shù)按菊苣酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取菊苣酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含菊苣酸0. 2mg 的溶液，搖勻，即得，必要時(shí)可以超聲5min ；供試品溶液的制備取抱莖苦荬菜藥材20g，粉碎，過40目篩，混勻，精密稱取2g，加 50%甲醇50ml，密塞，搖勻，稱定重量，加熱回流池，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0. 45 μ m濾膜濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能用菊苣酸測(cè)定苦碟子制劑質(zhì)量，測(cè)定苦碟子制劑質(zhì)量控制方法為照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5%磷酸溶液以體積比15:85為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為327nm，理論塔板數(shù)按菊苣酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取菊苣酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含菊苣酸0. 05mg 的溶液，搖勻，即得，必要時(shí)可以超聲5min;供試品溶液的制備取苦碟子注射液適量，用0. 45 μ m濾膜濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；所述苦碟子制劑為苦碟子注射液或凍干粉針劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化合物菊苣酸，它具有治療腦梗塞的功效。本發(fā)明還涉及該化合物新的制備方法和制備治療腦梗塞疾藥物的用途，在測(cè)定抱莖苦荬菜有效成分含量方法中的用途，以及在測(cè)定苦碟子注射液有效成分含量方法中的用途。菊苣酸具有抗腦缺血損傷的作用，對(duì)局灶性腦缺血具有保護(hù)作用。
文檔編號(hào)C07C69/732GK102391118SQ20111031966
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者于玲玲, 馬占芝 申請(qǐng)人:沈陽雙鼎科技有限公司