專利名稱：由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法。
背景技術(shù)：
苯基三氯硅烷中文全稱一苯基三氯硅烷，俗稱苯基氯硅烷、苯代三氯硅烷，英文名Phenyltrichlorosilane，分子式為 C6H5SiCl30公開(kāi)號(hào)為CN101875663A的發(fā)明專利“苯基三氯硅烷的制備方法及裝置”中公開(kāi)了一種以正品三氯氫硅為原料制備苯基三氯硅烷的方法，其原料采用正品三氯氫硅，三氯氫硅又稱三氯硅烷、硅氯仿，分子式為SiHCl3 ；正品三氯氫硅的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，價(jià)格較高，該發(fā)明的生產(chǎn)成本高。正品三氯氫硅的生產(chǎn)過(guò)程為硅粉經(jīng)過(guò)干燥后，加入到三氯氫硅合成爐， 與氯化氫高溫下反應(yīng)，生成粗品三氯氫硅，粗三氯氫硅氣體經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離、除塵過(guò)濾后、冷凝器。不凝氣要通過(guò)液封送尾氣洗滌塔，冷凝液蒸餾塔分離提純，采用二塔連續(xù)提純后，從塔頂出三氯氫硅產(chǎn)品。得到的三氯氫硅還要脫硼、脫磷才能用于多晶硅的生產(chǎn)，而且產(chǎn)生的四氯化硅難以處理。多晶硅產(chǎn)業(yè)需要純度為99%以上的三氯氫硅為原料，進(jìn)一步精制提高三氯氫硅純度再還原生產(chǎn)多晶硅產(chǎn)品。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)多晶硅工業(yè)快速發(fā)展，未來(lái)五年多晶硅產(chǎn)量將會(huì)快速增加，同時(shí)，副產(chǎn)物低純度三氯氫硅產(chǎn)量也將快速增加，如果不能有效利用，將造成資源浪費(fèi)和環(huán)境壓力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，包括以下工藝步驟
a、將三氯氫硅和氯苯分別用氮?dú)鈮喝敫髯缘念A(yù)熱器中，三氯氫硅的重量百分比濃度為 50% 90%，三氯氫硅和氯苯的重量比為1: (0. 5 1. 5)；
b、三氯氫硅和氯苯在各自的預(yù)熱器中分別被加熱到201 600°C后，再一起進(jìn)入鋼制管狀反應(yīng)器中；
c、在鋼制管狀反應(yīng)器中，三氯氫硅和氯苯被一起加熱到500 700°C，且三氯氫硅和氯苯在壓力為一0. 1 一0. 09MPa、接觸時(shí)間為3 40秒、連續(xù)進(jìn)出料的條件下進(jìn)行熱縮合反應(yīng)，生成含有苯基三氯硅烷的混合氣體；
d、流出鋼制管狀反應(yīng)器的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器并被冷凝到50°C以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；
e、讓第一冷凝液進(jìn)入分餾塔中被加熱，按組分的沸點(diǎn)順序，在塔頂先后分餾截取以下氣體在溫度為56 59°C時(shí)截取四氯化硅、在溫度為78 82°C時(shí)截取苯、在溫度為1 133°C時(shí)截取氯苯、在溫度為198 203°C時(shí)截取苯基三氯硅烷。
本發(fā)明提供的方法利用多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅來(lái)制備苯基三氯硅烷，對(duì)低純度三氯氫硅進(jìn)行了合理利用，節(jié)約能源、資源，實(shí)現(xiàn)低消耗，高產(chǎn)出，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效益和社會(huì)效益。作為本發(fā)明的優(yōu)化，將所述e步驟的以下氣體四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷依次進(jìn)入第二冷凝器并被冷凝到50°C以下，分別得到四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷的相應(yīng)冷凝液。以利于保存、運(yùn)輸。第一冷凝器中對(duì)氣體進(jìn)行冷凝時(shí)得到的未冷凝的尾氣，其主要成分為HC1，進(jìn)入尾氣回收處理系統(tǒng)可制成鹽酸銷售。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1
由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，包括以下工藝步驟
a、將IOOOkg三氯氫硅和500kg氯苯分別用氮?dú)鈮喝敫髯缘念A(yù)熱器中，三氯氫硅的重量百分比濃度為50% ；
b、三氯氫硅和氯苯在各自的預(yù)熱器中分別被加熱到600°C后，再一起進(jìn)入鋼制管狀反應(yīng)器中；
C、在鋼制管狀反應(yīng)器中，三氯氫硅和氯苯被一起加熱到700°C，且三氯氫硅和氯苯在壓力為一0. 1 一0. 09MPa、接觸時(shí)間為3 40秒、連續(xù)進(jìn)出料的條件下進(jìn)行熱縮合反應(yīng)，生成含有苯基三氯硅烷的混合氣體；
d、流出鋼制管狀反應(yīng)器的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器并被冷凝到50°C以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；
e、讓第一冷凝液間歇進(jìn)入分餾塔的塔釜中被加熱，按組分的沸點(diǎn)順序，在塔頂先后分餾截取以下氣體在溫度為56 59°C時(shí)截取四氯化硅、在溫度為78 82°C時(shí)截取苯、在溫度為1 133°C時(shí)截取氯苯、在溫度為198 203°C時(shí)截取苯基三氯硅烷。f、將e步驟得到的氣體四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷依次進(jìn)入第二冷凝器并被冷凝到50°C以下，分別得到四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷的相應(yīng)冷凝液。其中，多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅從江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司購(gòu)得，該公司的電話為0516-85868888，該公司的地址為江蘇省徐州市經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)，多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅的質(zhì)量指標(biāo)為重量百分比濃度50%;外觀無(wú)色透明液體，有微量機(jī)械雜質(zhì)；硼(B) (350ppb，磷(P) ( 250ppb。生產(chǎn)過(guò)程中的尾氣經(jīng)回收處理系統(tǒng)制成鹽酸。實(shí)施例2
由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，包括以下工藝步驟
a、將IOOOkg三氯氫硅和IOOOkg氯苯分別用氮?dú)鈮喝敫髯缘念A(yù)熱器中，三氯氫硅的重量百分比濃度為75%;
b、三氯氫硅和氯苯在各自的預(yù)熱器中分別被加熱到400°C后，再一起進(jìn)入鋼制管狀反應(yīng)器中；
c、在鋼制管狀反應(yīng)器中，三氯氫硅和氯苯被一起加熱到650°C，且三氯氫硅和氯苯在壓力為一0. 1 一0. 09MPa、接觸時(shí)間為3 40秒、連續(xù)進(jìn)出料的條件下進(jìn)行熱縮合反應(yīng)，生成含有苯基三氯硅烷的混合氣體；
d、流出鋼制管狀反應(yīng)器的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器并被冷凝到50°C以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；
e、讓第一冷凝液間歇進(jìn)入分餾塔的塔釜中被加熱，按組分的沸點(diǎn)順序，在塔頂先后分餾截取以下氣體在溫度為56 59°C時(shí)截取四氯化硅、在溫度為78 82°C時(shí)截取苯、在溫度為1 133°C時(shí)截取氯苯、在溫度為198 203°C時(shí)截取苯基三氯硅烷。f、將e步驟得到的氣體四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷依次進(jìn)入第二冷凝器并被冷凝到50°C以下，分別得到四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷的相應(yīng)冷凝液。其中，多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅從江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司購(gòu)得，該公司的電話為0516-85868888，該公司的地址為江蘇省徐州市經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)，多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅的質(zhì)量指標(biāo)為重量百分比濃度75%;外觀無(wú)色透明液體，有微量機(jī)械雜質(zhì)；硼(B) ^ 350ppb，磷(P) ^ 250ppb。生產(chǎn)過(guò)程中的尾氣經(jīng)回收處理系統(tǒng)制成鹽酸。實(shí)施例3
由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，包括以下工藝步驟
a、將IOOOkg三氯氫硅和1500kg氯苯分別用氮?dú)鈮喝敫髯缘念A(yù)熱器中，三氯氫硅的重量百分比濃度為90%;
b、三氯氫硅和氯苯在各自的預(yù)熱器中分別被加熱到201°C后，再一起進(jìn)入鋼制管狀反應(yīng)器中；
c、在鋼制管狀反應(yīng)器中，三氯氫硅和氯苯被一起加熱到500°C，且三氯氫硅和氯苯在壓力為一0. 1 一0. 09MPa、接觸時(shí)間為3 40秒、連續(xù)進(jìn)出料的條件下進(jìn)行熱縮合反應(yīng)，生成含有苯基三氯硅烷的混合氣體；
d、流出鋼制管狀反應(yīng)器的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器并被冷凝到50°C以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；
e、讓第一冷凝液間歇進(jìn)入分餾塔的塔釜中被加熱，按組分的沸點(diǎn)順序，在塔頂先后分餾截取以下氣體在溫度為56 59°C時(shí)截取四氯化硅、在溫度為78 82°C時(shí)截取苯、在溫度為1 133°C時(shí)截取氯苯、在溫度為198 203°C時(shí)截取苯基三氯硅烷。f、將e步驟得到的氣體四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷依次進(jìn)入第二冷凝器并被冷凝到50°C以下，分別得到四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷的相應(yīng)冷凝液。其中，多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅從江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司購(gòu)得，該公司的電話為0516-85868888，該公司的地址為江蘇省徐州市經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)，多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅的質(zhì)量指標(biāo)為重量百分比濃度90%;外觀無(wú)色透明液體，有微量機(jī)械雜質(zhì)；硼(B) (350ppb，磷(P) ( 250ppb。生產(chǎn)過(guò)程中的尾氣經(jīng)回收處理系統(tǒng)制成鹽酸。
權(quán)利要求
1.由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，包括以下工藝步驟a、將三氯氫硅和氯苯分別用氮?dú)鈮喝敫髯缘念A(yù)熱器中，三氯氫硅的重量百分比濃度為 50% 90%，三氯氫硅和氯苯的重量比為1: (0. 5 1. 5)；b、三氯氫硅和氯苯在各自的預(yù)熱器中分別被加熱到201 600°C后，再一起進(jìn)入鋼制管狀反應(yīng)器中；c、在鋼制管狀反應(yīng)器中，三氯氫硅和氯苯被一起加熱到500 700°C，且三氯氫硅和氯苯在壓力為一0. 1 一0. 09MPa、接觸時(shí)間為3 40秒、連續(xù)進(jìn)出料的條件下進(jìn)行熱縮合反應(yīng)，生成含有苯基三氯硅烷的混合氣體；d、流出鋼制管狀反應(yīng)器的混合氣體進(jìn)入第一冷凝器并被冷凝到50°C以下，得到含有苯基三氯硅烷、四氯化硅、苯、氯苯的第一冷凝液；e、讓第一冷凝液進(jìn)入分餾塔中被加熱，按組分的沸點(diǎn)順序，在塔頂先后分餾截取以下氣體在溫度為56 59°C時(shí)截取四氯化硅、在溫度為78 82°C時(shí)截取苯、在溫度為1 133°C時(shí)截取氯苯、在溫度為198 203°C時(shí)截取苯基三氯硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，其特征在于讓e步驟的以下氣體四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷依次進(jìn)入第二冷凝器并被冷凝到50°C以下，分別得到四氯化硅、苯、氯苯、苯基三氯硅烷的相應(yīng)冷凝液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種由多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅制備苯基三氯硅烷的方法，包括將三氯氫硅和氯苯分別進(jìn)行預(yù)熱后進(jìn)行熱縮合反應(yīng)，然后將生成的產(chǎn)物進(jìn)行冷凝、分餾、再冷凝后得到苯基三氯硅烷的過(guò)程。本發(fā)明提供的方法利用多晶硅副產(chǎn)物三氯氫硅來(lái)制備苯基三氯硅烷，對(duì)低純度三氯氫硅進(jìn)行了合理利用，節(jié)約能源、資源，實(shí)現(xiàn)低消耗，高產(chǎn)出，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07F7/12GK102311453SQ20111032077
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者許曉光 申請(qǐng)人:蚌埠合眾硅氟新材料有限公司