專利名稱：一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法
一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于黑色素的提取方法，更具體地說，涉及一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法。
背景技術(shù)：
黑糯玉米是特色的玉米品種，質(zhì)地柔軟口感細(xì)膩、香味濃厚，含鈣、鎂等多種礦質(zhì)元素，還含有豐富的天然黑色素，具有極高的營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值，從黑糯玉米整穗和籽粒果皮中提取的天然黑色素，是純天然黃酮類化合物，屬花色苷色素，為水溶性。該色素在人體內(nèi)具有抗氧化、清除自由基的作用，具有增強(qiáng)人體免疫力、抗衰老、軟化血管、防癌抗癌等功能。 該色素與亞硝酸比在1 3時(shí)，能抑制99%的亞硝酸致癌物得形成。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)天然色素需要量日益增加，每年呈4% 5%的增長(zhǎng)速速。盡管合成色素色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、性質(zhì)穩(wěn)定，但合成色素?zé)o營(yíng)養(yǎng)，存在化學(xué)毒性。從營(yíng)養(yǎng)保健效果看，黑糯玉米的色素為新產(chǎn)品，適于作食品添加劑，綜合經(jīng)濟(jì)效益高，出口競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)，產(chǎn)品供不應(yīng)求，因而具有合成色素?zé)o法比擬的功效和市場(chǎng)開發(fā)前景。《食品科學(xué)》(2009，Vol.30, No. 04，103頁(yè))公開了一篇論文《超級(jí)黑糯玉米色素提取及穩(wěn)定性研究》(作者盛瑋，薛建平，謝筆鈞)，公開了一種超級(jí)黑糯玉米色素最佳的提取工藝提取工藝超提取劑為95%乙醇與0. lmol/L HCl (1 1)混合液，料液比1 10， 提取溫度60°C，提取次數(shù)3次，提取時(shí)間120min。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種從黑糯玉米整穗為原料，提取黑色素的加工方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的a)以成熟的黑糯玉米整穗為原料，干燥至含水量低于14%，粉碎；b)用石油醚或乙酸乙酯對(duì)粉碎的原料進(jìn)行脫脂，干燥；C)對(duì)上述脫脂后的原料用浸提溶劑浸提，按照原料與提取溶劑重量比為1 5 1 20投料，浸提二至四次，每次IOh 15h，收集浸提液，在溫度50 80°C、真空度為 0. 9Mpa條件下減壓濃縮；d)濃縮液用少量水溶解，過大孔樹脂純化后，先用蒸餾水洗脫至無色后，用 50% 70%濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫；e)收集乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮得浸膏，干燥后得到黑色素成品。發(fā)明原理本工藝采用酸性水為溶媒提取，采用大孔樹脂純化黑色素成分，黑糯玉米含有大量的蛋白質(zhì)，脂溶性成分，采用石油醚等極性小的溶媒先期提取，去除雜質(zhì)成分，為純化提供較純的樣品，提高大孔樹脂的使用壽命及較好的分離純化黑色素，石油醚 (60 90°C )浸提除去脂溶性成分，乙酸乙酯除去弱極性成分。黑糯玉米黑色素屬水溶性花青苷，在酸性條件下穩(wěn)定且顯示出感官舒服的紅色，采用酸性水提取比酸性醇提取的優(yōu)點(diǎn)為提高生產(chǎn)的安全性及成本的降低。
本發(fā)明的有益效果和優(yōu)點(diǎn)是
1.本發(fā)明利用黑糯玉米整穗提取黑色素整個(gè)工業(yè)十分簡(jiǎn)單，制備容易，而且色素品質(zhì)較高。
2.本發(fā)明生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
3.本發(fā)明變費(fèi)為寶，解決了玉米芯廢棄物的處理問題，提供了玉米芯的新用途。。具體實(shí)施方式
通過以下具體實(shí)施事例，可以進(jìn)一步了解本發(fā)明，但以下實(shí)例不是對(duì)本發(fā)明的限定。本發(fā)明所涉及的從黑糯玉米整穗提取黑色素的工藝方法，其步驟為
1.以成熟的黑糯玉米整穗為原料，干燥至含水量低于14%，粉碎；
2.以石油醚(60°C 90°C)對(duì)粉碎的原料進(jìn)行脫脂，干燥；
3.用12倍0.05mol/HCL溶液浸提二次，每次12h，收集浸提液，減壓濃縮；
4.濃縮液用少量水溶解，過DlOl大孔樹脂純化后，先用蒸餾水洗脫至無色后，用50% 濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫；
5.收集洗脫液減壓回收乙醇，60°C減壓干燥，得產(chǎn)品。具體的實(shí)施過程為黑色素的提取1.1黑糯玉米的脫脂以弱極性溶劑(石油醚60°C 90°C )對(duì)原料進(jìn)行超聲提取，濾過，對(duì)原料進(jìn)行干燥，去除原料中的脂溶性物質(zhì)和弱極性物質(zhì)。1.2色素的溶解性在室溫下將干燥黑糯玉米破碎，分別用不同試劑進(jìn)行可溶性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。表1 色素的可溶性實(shí)驗(yàn)
權(quán)利要求
1.一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于具有以下步驟a)以成熟的黑糯玉米整穗為原料，干燥至含水量低于14%，粉碎；b)用石油醚或乙酸乙酯對(duì)粉碎的原料進(jìn)行脫脂，干燥；c)對(duì)上述脫脂后的原料用浸提溶劑浸提，按照原料與提取溶劑重量比為1 5 1 20投料，浸提二至四次，每次IOh 15h，收集浸提液，在溫度50 80°C、真空度為 0. 9Mpa條件下減壓濃縮；d)濃縮液用少量水溶解，過大孔樹脂純化后，先用蒸餾水洗脫至無色后，用50% 70%濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫；e)收集乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮得浸膏，干燥后得到黑色素成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟c中所述浸提溶劑為0. 05mol/L鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟c中原料與提取溶劑重量比為1 12。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟c中浸提時(shí)間為12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟c中浸提次數(shù)為二次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟c中所述方法步驟c中減壓濃縮溫度為60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟d中所述大孔樹脂型號(hào)為DlOl。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步驟d中所述洗脫劑為50%濃度的乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明屬于黑色素的提取方法，更具體地說，涉及一種從黑糯玉米中提取黑色素的方法，是以整穗干黑糯玉米為原料，先采用弱極性溶劑進(jìn)行脫脂，后用0.05mol/HCL溶液以樣品與浸提劑比為1∶12浸提12h，在60℃下二次浸提后，在溫度為60℃、真空度為0.9Mpa條件下減壓濃縮少量，加水溶解，通過大孔樹脂純化后，先用蒸餾水洗脫至無色后，用50％～70％濃度的乙醇溶液做為洗脫劑進(jìn)行洗脫，所得到的乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮得浸膏，干燥后得到黑色素成品。所得黑色素純度比提純成有明顯提高，提取率可達(dá)到9.62％。本發(fā)明不僅得到純度較好的黑色素，制備方法科學(xué)合理，簡(jiǎn)單易行，同時(shí)變廢為寶，解決了玉米芯廢棄物的處理問題，提供了玉米芯的新用途。
文檔編號(hào)C07D311/62GK102352121SQ20111034177
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月2日
發(fā)明者孫宜輝, 李彬, 謝雷, 趙勁松 申請(qǐng)人:安徽大誠(chéng)明農(nóng)業(yè)科技有限公司