專利名稱：一種α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種不飽和脂肪酸酯脫酸的方法，具體是涉及一種α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸方法。
背景技術(shù)：
目前，國家對于α-亞麻酸/α-亞麻酸乙酯酸值尚沒有相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)，沿用的是亞麻籽油的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 8235-2008)，標(biāo)準(zhǔn)中一級壓榨亞麻籽油的酸值為1.0(以 KOH計)mg/g，二級壓榨亞麻籽油的酸值為3.0(以KOH計)mg/g。但在以亞麻油為原料生產(chǎn)α-亞麻酸乙酯的過程中，由于要對原料進(jìn)行酯交換、水洗、脫水等加工工藝，加工過程中，原料需要加水、加熱、攪拌等處理，極易造成α -亞麻酸乙酯水解為游離酸，因此在生產(chǎn)過程中，α-亞麻酸乙酯極容易出現(xiàn)酸值過高，造成生產(chǎn)過程中成品率不高，一般合格率在 80%左右。一旦出現(xiàn)酸值超標(biāo)，需要重新處理，甚至作廢，這是目前造成α-亞麻酸乙酯生產(chǎn)成本居高不下的主要原因。傳統(tǒng)處理高酸值的α-亞麻酸乙酯產(chǎn)品的方法為直接酯化脫酸法，其反應(yīng)方程式
如下
權(quán)利要求
1.一種高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于先將高酸值的α-亞麻酸乙酯與乙醇混合，靜置分層至兩體系分開后，再采用常規(guī)方式將下層的α-亞麻酸乙酯層進(jìn)行濃縮脫醇、水，將上層的游離酸層進(jìn)行酯化脫酸；其中，乙醇為濃度為80% -95%的食用級乙醇，α-亞麻酸乙酯與乙醇的混合比例為 I O. 5-2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于所述食用乙醇采用達(dá)到GB 10343-2008標(biāo)準(zhǔn)的食用級乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于 所述下層的α-亞麻酸乙酯層經(jīng)濃縮脫醇、水，得到酸值<0.5的α-亞麻酸乙酯產(chǎn)品；所述上層的游離酸層經(jīng)酯化脫酸，得到酸值< I的α-亞麻酸乙酯產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于所述乙醇的濃度為85% -90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于 所述靜置分層時間為30-180分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于 所述的下層的α -亞麻酸乙酯層的濃縮脫醇、水，是采用常規(guī)手段回收乙醇，并脫除水分至水分< O. 1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于采用真空減壓濃縮的方法回收乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于所述上層的游離酸層的酯化脫酸，是按游離酸與酸性催化劑I : O. 001-0. 03的比例混合，在65-90°C下反應(yīng)1-6小時，反應(yīng)物以飽和氯化鈉水清洗至中性后，減壓脫水完成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于 在以飽和氯化鈉水清洗之前，先將反應(yīng)物降溫至常溫，再用飽和食鹽水清洗至中性。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的高酸值α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，其特征在于 所述酸性催化劑為濃硫酸或磺酸等高濃度酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種α-亞麻酸乙酯溶劑脫酸的方法，先將高酸值的α-亞麻酸乙酯與乙醇混合，靜置分層至兩體系分開后，再采用常規(guī)方式將下層的α-亞麻酸乙酯層進(jìn)行濃縮脫醇、水，將上層的游離酸層進(jìn)行酯化脫酸；其中，乙醇采用濃度為80％-95％的食用級乙醇，α-亞麻酸乙酯與乙醇的混合比例為1∶0.5-2。本發(fā)明方法可以有效降低產(chǎn)品的酸值，解決了傳統(tǒng)的直接酯化脫酸工藝中酯化率低，溶劑、酸性催化劑用量大等缺點，降低了生產(chǎn)成本，其制備簡單，生產(chǎn)使用方便，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C69/587GK102584585SQ20121000807
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月11日
發(fā)明者余海龍, 李旭明, 王小鋒 申請人:河北欣奇典生物科技有限公司