專利名稱：一種可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法，以及一種可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
哌啶醇又稱2，2，6，6_四甲基-4-哌啶醇，是合成受阻胺光穩(wěn)定劑的重要中間體；具有光穩(wěn)定作用，在制藥方面有重要用途。目前哌啶醇主要的生產(chǎn)工藝是以丙酮作為基礎(chǔ)原料，經(jīng)反應(yīng)得到哌啶酮，再將哌啶酮加氫得到哌啶醇粗品，經(jīng)簡單脫除酒精后(此時哌啶醇 質(zhì)量分數(shù)約為90%左右)，進行第一次結(jié)晶，得到95% -97%的哌啶醇。然后，在經(jīng)過三次甚至更多次結(jié)晶才能最終得到99. 5%以上的產(chǎn)品。結(jié)晶單元操作具有流程長、設(shè)備多、物料損失大、勞動強度大等缺點，同時兩次結(jié)晶過程產(chǎn)生的母液會帶走較多的哌啶醇產(chǎn)品，這樣必然會降低產(chǎn)品的總收率，噸產(chǎn)品的丙酮消耗也就較大。圖I所示為哌啶醇的傳統(tǒng)提純工藝，圖中I為結(jié)晶器，2為過濾器，3為溶液洗滌釜，4為溶液洗滌罐，5為干燥器。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原料消耗少、產(chǎn)品純度高并且排污量小的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種具有高效、安全、穩(wěn)定優(yōu)勢的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置。本發(fā)明的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法包括以下步驟(a)哌啶酮的加氫反應(yīng)液從乙醇回收一塔的中部進料口進入，乙醇從乙醇回收一塔的頂部蒸汽出口排出進入第一冷凝器冷凝，冷凝的乙醇一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，所述的乙醇回收一塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回乙醇回收一塔，另一部分采出去第二結(jié)晶罐結(jié)晶，所述的乙醇回收一塔的操作壓力為O. 035-0. 038MPa，塔頂和塔底壓差為O. 6-0. 67kPa ；(b)從所述乙醇回收一塔塔底采出的物料進入第二結(jié)晶罐結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物一同送入第二過濾器過濾，濾餅為第一粗品哌啶醇，濾液為第一結(jié)晶母液；(c)來自混合器的混合液從乙醇回收二塔的中部進料口進入塔內(nèi)，乙醇從乙醇回收二塔的頂部蒸汽出口排出進入第二冷凝器冷凝，冷凝的乙醇一部分回流一部分作為產(chǎn)品采出，所述的乙醇回收二塔塔底排出釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回乙醇回收二塔內(nèi)，剩余部分采出作為下一塔進料，所述乙醇回收二塔的操作壓力為O. 036-0. 04MPa，塔頂和塔底的壓差為2. 5-3kPa ；(d)從乙醇回收二塔塔底采出的釜液從哌啶酮回收塔的中部進料口進入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮回收塔的頂部蒸汽排出進入第三冷凝器冷凝，冷凝的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮回收塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，部分采出作為下一塔進料，所述的哌啶酮回收塔的操作壓力為O. 01-0. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 4-4. 7kPa ；(e)從所述的哌啶酮回收塔底部采出的釜液從哌啶醇塔的中部進料口進入塔中，哌啶醇從哌啶醇塔的頂部蒸汽口排出進入第四冷凝器，冷凝后的哌啶醇一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，從所述的哌啶醇塔底排出的釜液部分經(jīng)第四再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，剩余部分進入殘渣儲罐，所述的哌啶醇塔的操作壓力為O. 011-0. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為 4. 2-4. 5kPa ；(f)從所述的哌啶醇塔塔頂采出的第二粗品哌啶醇和第一粗品哌啶醇與60-70°C的乙醇在第一結(jié)晶罐中混合降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物送入第一過濾器過濾，濾餅為最終的哌啶醇產(chǎn)品，濾液為第二結(jié)晶母液，第二結(jié)晶母液與第 一結(jié)晶母液在混合器混合形成所述的步驟(C)中的混合液，作為乙醇回收二塔的進料。本發(fā)明的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置，它包括乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔、第一結(jié)晶罐、第二結(jié)晶罐、第一過濾器、第二過濾器以及混合器，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔底分別連接有再沸器，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔頂均連接有冷凝回流裝置，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔的塔頂連接有產(chǎn)品采出管線，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔體中部分別開有進料口，所述的乙醇回收一塔的塔底出料口與第二結(jié)晶罐的進料口相連，所述的第二結(jié)晶罐的出料口與第二過濾器以及混合器依次相連，所述的第二過濾器的出料口與第一結(jié)晶罐的第一進料口相連，所述的第一結(jié)晶罐的出料口與第一過濾器以及混合器依次相連，在所述第一過濾器上開有產(chǎn)品出口，所述的混合器的出料口與乙醇回收二塔的進料口相連，所述的乙醇回收二塔的塔底出料口與所述的哌啶酮回收塔的進料口通過管線相連，所述的哌啶酮回收塔的塔底出料口與所述的哌啶醇塔的進料口通過管線相連，所述的哌啶醇塔的塔頂出料口與所述的第一結(jié)晶罐的第二進料口相連。采用本發(fā)明方法和裝置的有益效果是由乙醇的間歇精餾過程改為連續(xù)精餾過程，減少了由于間歇釜內(nèi)焦油的累積而帶來的原料損失。增加了乙醇的循環(huán)利用率，使整個系統(tǒng)的乙醇用量減少。對系統(tǒng)中的乙醇先后進行了兩次連續(xù)精餾回收，乙醇回收一塔只蒸出60%的乙醇，乙醇回收二塔再蒸掉剩余乙醇，這樣就使得結(jié)晶過程得到了優(yōu)化?？s短了工藝流程，提高了分離效率，減少了勞動了的消耗，減少了污染物的排放。較傳統(tǒng)結(jié)晶分離過程和201010219820. I專利中所涉及過程，該過程的原料利用
率明顯提高。


圖I是哌啶醇傳統(tǒng)提純工藝流程；圖2是本發(fā)明的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)工藝流程。
具體實施方式
下面結(jié)合具體的實施例，并參照附圖，對本發(fā)明做進一步的說明如圖2所示本發(fā)明的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法包括以下步驟
(a)哌啶酮的加氫反應(yīng)液(通常溫度為30-35°C )從乙醇回收一塔I的中部進料口進入，乙醇從乙醇回收一塔的頂部蒸汽出口排出進入第一冷凝器冷凝，冷凝的乙醇一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，所述的乙醇回收一塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回乙醇回收一塔，另一部分采出去第二結(jié)晶罐5結(jié)晶，所述的乙醇回收一塔的操作壓力為O. 035-0. 038MPa，塔頂和塔底壓差為O. 6-0. 67kPa ； (b)從所述乙醇回收一塔塔底采出的物料進入第二結(jié)晶罐5結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物一同送入第二過濾器過濾，濾餅為第一粗品哌啶醇，濾液為第一結(jié)晶母液。(c)來自混合器9的混合液從乙醇回收二塔2的中部進料口進入塔內(nèi)，乙醇從乙醇回收二塔的頂部蒸汽出口排出進入第二冷凝器冷凝，冷凝的乙醇一部分回流一部分作為產(chǎn)品采出，所述的乙醇回收二塔塔底排出釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回乙醇回收二塔內(nèi)，剩余部分采出作為下一塔進料，所述 乙醇回收二塔的操作壓力為O. 036-0. 04MPa，塔頂和塔底的壓差為2. 5_3kPa ； (d)從乙醇回收二塔2塔底采出的釜液從哌啶酮回收塔3的中部進料口進入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮回收塔的頂部蒸汽排出進入第三冷凝器冷凝，冷凝的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮回收塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，部分采出作為下一塔進料，所述的哌啶酮回收塔的操作壓力為O. 01-0. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 4-4. 7kPa ； (e)從所述的哌啶酮回收塔4底部采出的釜液從哌啶醇塔的中部進料口進入塔中，哌啶醇從哌啶醇塔的頂部蒸汽口排出進入第四冷凝器，冷凝后的哌啶醇一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，從所述的哌啶醇塔底排出的釜液部分經(jīng)第四再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，剩余部分進入殘渣儲罐，所述的哌啶醇塔的操作壓力為O. 011-0. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 2-4. 5kPa ； (f)從所述的哌啶醇塔塔頂采出的第二粗品哌啶醇和第一粗品哌啶醇與60-70°C的乙醇在第一結(jié)晶罐6中混合降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物送入第一過濾器8過濾，濾餅為最終的哌啶醇產(chǎn)品，濾液為第二結(jié)晶母液，第二結(jié)晶母液與第一結(jié)晶母液在混合器混合形成所述的步驟(C)中的混合液，作為乙醇回收二塔的進料。本發(fā)明的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置，它包括乙醇回收一塔I、乙醇回收二塔2、哌啶酮回收塔3和哌啶醇塔4、第一結(jié)晶罐6、第二結(jié)晶罐5、第一過濾器8、第二過濾器7以及混合器9，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔底分別連接有再沸器，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔頂均連接有冷凝回流裝置，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔的塔頂連接有產(chǎn)品采出管線，在所述的乙醇回收一塔、乙醇回收二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔體中部分別開有進料口，所述的乙醇回收一塔的塔底出料口與第二結(jié)晶罐的進料口相連，所述的第二結(jié)晶罐的出料口與第二過濾器以及混合器依次相連，所述的第二過濾器的出料口與第一結(jié)晶罐的第一進料口相連，所述的第一結(jié)晶罐的出料口與第一過濾器以及混合器依次相連，在所述第一過濾器上開有產(chǎn)品出口，所述的混合器的出料口與乙醇回收二塔的進料口相連，所述的乙醇回收二塔的塔底出料口與所述的哌啶酮回收塔的進料口通過管線相連，所述的哌啶酮回收塔的塔底出料口與所述的哌啶醇塔的進料口通過管線相連，所述的哌啶醇塔的塔頂出料口與所述的第一結(jié)晶罐的第二進料口相連。所述的乙醇回收一塔、哌啶醇回收二塔和哌啶酮塔的回流裝置為外回流裝置，優(yōu)選的所述的哌啶醇塔的冷凝和回流裝置為內(nèi)冷凝和內(nèi)回流裝置。所述的哌啶醇塔的塔底再沸器采用的是塔底強制循環(huán)再沸器。本發(fā)明的可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置是在專利201010219820. I的基礎(chǔ)上改進的，除了包括原有的哌啶酮回收塔和哌啶醇塔還加入了乙醇回收一塔和乙醇回收二塔，哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的結(jié)構(gòu)和功能與201010219820. I專利中涉及的兩塔基本相同。在所述的乙醇回收一塔及乙醇回收二塔塔頂都連接有冷凝和回流裝置，在塔底連接有再沸器，在塔體中部分別開有進料口。在本發(fā)明乙醇回收一塔的冷凝器是通過氣相 管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進入乙醇儲罐。從乙醇回收一塔的底部采出的液相物主要是哌啶酮和哌啶醇，該股物料先結(jié)晶得到哌啶醇粗品，結(jié)晶母液作為哌啶醇分離提純系統(tǒng)的最初原料。在本發(fā)明乙醇回收二塔的冷凝器是通過氣相管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進入乙醇儲罐。從乙醇回收二塔的底部采出的液相物主要是哌啶酮和哌啶醇，該股物料被輸送到哌啶酮回收塔的中部進料口作為哌啶酮精餾的進料。在本發(fā)明哌啶酮回收蒸餾塔的冷凝器是通過氣相管線與塔頂相連，被冷凝器冷凝下來的液體物料進入回流罐，一部分作為蒸餾塔必備的回流液，該液體通過回流泵進入塔頂回流分布器內(nèi)，從回流泵出口出來的物料除回流部分外，另一部分進入哌啶酮儲罐。從哌啶酮回收塔的底部采出的液相物大部分是哌啶醇，只有極少部分的比哌啶醇沸點更高些的重組份雜質(zhì)，該股物料被輸送到哌啶醇精餾塔的中部進料口作為哌啶醇精餾的進料。本發(fā)明哌啶酮塔的冷凝器可以選用傳統(tǒng)的固定管板式換熱器，冷媒用一般循環(huán)冷卻水即可，但要控制哌啶酮被冷凝的溫度不低于45°C，因為哌啶酮的凝固點在39°C。低于這個溫度時，哌啶酮將出現(xiàn)結(jié)晶，堵塞換熱器，嚴重時會造成事故停車。哌啶醇蒸餾塔的塔頂回流采用內(nèi)回流并且塔頂冷凝器采用軟水作為冷媒。哌啶醇精餾塔塔頂冷凝器是被直接設(shè)計在塔頂，與筒體法蘭連接在一起，這樣氣相物料能更迅速地進入冷凝器換熱管內(nèi)通道，被冷凝下來的物料直接回到該塔的最上部、冷凝器換熱管下部的收集器內(nèi)，一部分作為蒸餾必備回流液，該液體通過導(dǎo)管進入塔頂液體回流分布器內(nèi)，另一部分的液體從塔頂靠近收集器地方的采出管引出塔外，即哌啶醇粗品。哌啶醇精餾塔塔頂“軟水蒸發(fā)-冷凝式”冷凝器被用在哌啶醇塔頂，該冷凝器優(yōu)選采用40-50°C軟水作為初始冷媒，進入該冷凝器的殼程。當軟水在一定壓力下吸熱氣化后，通過焊接在殼程上部的蒸汽管線被排出冷凝器殼程，該蒸汽壓力在O. 3-0. 4MPa，這樣可以保證哌啶醇塔頂?shù)牟僮鲏毫υ贠. 011-0. 015MPa。之所以采用軟水是因為它不易結(jié)垢，保證冷凝器的傳熱系數(shù)不會隨使用時間的增長而大幅度變小。所述的哌啶醇塔的塔底再沸器采用強制循環(huán)，這樣可以加快物料的流速，避免塔底物料結(jié)焦堵塞換熱器換熱管。在哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔體外設(shè)置保溫夾套或保溫盤管，這樣對裝置開停車比較合適。
乙醇回收一塔分離出原料中60%左右的乙醇，剩余的物料進入結(jié)晶罐結(jié)晶。這樣既能回收部分乙醇，同時又能保證第一次結(jié)晶時哌啶醇粗品的純度。實施例I(a)將I. 2t/hr常溫原料液通入乙醇回收一塔中部進料口，乙醇從所述乙醇回收一塔的頂部排除后進入第一冷凝器冷凝后，部分回流同時部分作為乙醇產(chǎn)品采出；所述的乙醇回收一塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回乙醇回收一塔，另一部分采出去第二結(jié)晶罐結(jié)晶，所述乙醇回收一塔的操作壓力為O. 035MPa，塔頂和塔底壓差為O. 6kPa ； (b)從所述乙醇回收一塔塔底采出的物料進入第二結(jié)晶罐結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物一同送入第二過濾器過濾，濾餅為第一粗品哌啶醇，濾液為第一結(jié)晶母液；(C)來自混合器的O. 9t/hr混合液從乙醇回收二塔的中部進料口進入塔內(nèi)，乙醇從乙醇回收二塔的頂部蒸汽出口排出進入第二冷凝器冷凝，冷凝的乙醇一部分回流 一部分作為產(chǎn)品采出，所述的乙醇回收二塔塔底排出釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回乙醇回收二塔內(nèi)，剩余部分采出作為下一塔進料；所述乙醇回收二塔的操作壓力為O. 036MPa，塔頂和塔底壓差為2. 5kPa ；(d)從乙醇回收二塔塔底采出的釜液從哌啶酮回收塔的中部進料口進入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮回收塔的頂部蒸汽排出進入第三冷凝器冷凝，冷凝的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮回收塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，部分采出作為下一塔進料，所述的哌啶酮回收塔的塔頂操作壓力為O. OlMPa，塔頂和塔底的壓差為4.4kPa;(e)從所述哌啶酮回收塔底部采出的物料進入送入哌啶醇塔的中部進料口，在所述哌啶醇回收塔塔頂采出氣相哌啶醇，氣相哌啶醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，第二哌啶醇粗品的流量為O. 46t/hr，所述的哌啶醇回收塔的塔頂操作壓力為O. OllMPa，塔頂和塔底的壓差為4. 2kPa，所述哌啶醇塔的塔底再沸器采用的是強制循環(huán)。哌啶醇塔采用“軟水蒸發(fā)一冷凝式”冷凝器，冷凝器采用400C軟水作為初始冷媒，進入該冷凝器的殼程。當軟水在一定壓力下吸熱氣化后，通過焊接在殼程上部的蒸汽管線排出冷凝器殼程，該蒸汽壓力在O. 3MPa。(f)從所述的哌啶醇塔塔頂采出的第二粗品哌啶醇和第一粗品哌啶醇與60°C的乙醇在第一結(jié)晶罐中混合降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物送入第一過濾器過濾，濾餅為最終的哌啶醇產(chǎn)品，濾液為第二結(jié)晶母液，第二結(jié)晶母液與第一結(jié)晶母液在混合器混合形成所述的步驟(c)中的混合液，作為乙醇回收二塔的進料。經(jīng)檢測哌啶醇產(chǎn)品質(zhì)量百分純度為99%以上，副產(chǎn)蒸汽O. 8t/hr。實施例2(a)將O. 6t/hr常溫哌啶酮加氫反應(yīng)液從乙醇回收一塔中部進料口進入，乙醇從乙醇回收一塔的頂部蒸汽出口排出進入第一冷凝器冷凝，冷凝后的乙醇部分回流，部分作為乙醇產(chǎn)品采出；所述乙醇回收一塔的操作壓力為O. 038MPa，塔頂和塔底壓差為O. 67kPa ；(b)從所述的乙醇回收一塔塔底采出的物料送入結(jié)晶罐，降溫結(jié)晶后送入第二過濾器過濾，濾餅為第一粗品哌啶醇，濾液為第一結(jié)晶母液；(c)來自混合器的混合液共O. 45t/hr混合作為乙醇回收二塔進料被預(yù)熱到75°C后從塔的中部進入塔內(nèi)，乙醇從所述乙醇回收二塔的頂部排除后進入第二冷凝器冷凝后部分回流同時部分作為乙醇產(chǎn)品采出；所述乙醇回收二塔的操作壓力為O. 04MPa，塔頂和塔底壓差為3kPa ； (d)從所述乙醇回收二塔底部采出的物料進入送入哌啶酮回收塔的中部進料口，在所述哌啶酮回收塔塔頂采出氣相哌啶酮，氣相哌啶酮經(jīng)第三冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，所述的哌啶酮回收塔的塔頂操作壓力為O. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 7kPa ； (e)從所述哌啶酮回收塔底部采出的物料進入送入哌啶醇塔的中部進料口，在所述哌啶醇回收塔塔頂采出氣相哌啶醇,氣相哌啶醇經(jīng)第四冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，第二哌啶醇粗品的流量為O. 3t/hr，所述的哌啶醇回收塔的塔頂操作壓力為O. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 5kPa，所述哌啶醇塔的塔底再沸器采用的是強制循環(huán)。哌啶醇塔采用“軟水蒸發(fā)——冷凝式”冷凝器，冷凝器采用40°C軟水作為初始冷媒，進入該冷凝器的殼程。當軟水在一定壓力下吸熱氣化后，通過去焊接在殼程上部的蒸汽管線排出冷凝器殼程，該蒸汽壓力在O. 3MPa。(f)從所述的哌啶醇塔塔頂采出的第二粗品哌啶醇和第一粗品哌啶醇與70°C的乙醇在第一結(jié)晶罐中混合降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物送入第一過濾器過濾，濾餅為最終的哌啶醇產(chǎn)品，濾液為第二結(jié)晶母液，第二結(jié)晶母液與第一結(jié)晶母液在混合器混合形成所述的步驟(c)中的混合液，作為乙醇回收二塔的進料。
經(jīng)檢測哌啶醇產(chǎn)品質(zhì)量百分純度為99%以上，哌啶醇精制塔頂可以副產(chǎn)蒸汽O.4t/hr。實施例3(a)將2. 3t/hr常溫哌啶酮加氫反應(yīng)液從乙醇回收一塔中部進料口進入，乙醇從乙醇回收一塔的頂部蒸汽出口排出進入第一冷凝器冷凝，冷凝后的乙醇部分回流，部分作為乙醇產(chǎn)品采出；所述乙醇回收一塔的操作壓力為O. 037MPa，塔頂和塔底壓差為O. 64kPa ；
(b)從所述的乙醇回收一塔塔底采出的物料送入結(jié)晶罐，降溫結(jié)晶后送入第二過濾器過濾，濾餅為第一粗品哌啶醇，濾液為第一結(jié)晶母液；(c)來自混合器的混合液共I. 83t/hr混合作為乙醇回收二塔進料被預(yù)熱到73°C后從塔的中部進入塔內(nèi)，乙醇從所述乙醇回收二塔的頂部排除后進入第二冷凝器冷凝后部分回流同時部分作為乙醇產(chǎn)品采出；所述乙醇回收二塔的操作壓力為O. 038MPa，塔頂和塔底壓差為2. 7kPa ； (d)從所述乙醇回收二塔底部采出的物料進入送入哌啶酮回收塔的中部進料口，在所述哌啶酮回收塔塔頂采出氣相哌啶酮，氣相哌啶酮經(jīng)第三冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，所述的哌啶酮回收塔的塔頂操作壓力為O. 014MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 5kPa ； (e)從所述哌啶酮回收塔底部采出的物料進入送入哌啶醇塔的中部進料口，在所述哌啶醇回收塔塔頂采出氣相哌啶醇，氣相哌啶醇經(jīng)第四冷凝器冷凝后部分回流部分作為產(chǎn)品采出，第二哌啶醇粗品的流量為O. 93t/hr，所述的哌啶醇回收塔的塔頂操作壓力為O. 014MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 5kPa，所述哌啶醇塔的塔底再沸器采用的是強制循環(huán)。哌啶醇塔采用“軟水蒸發(fā)——冷凝式”冷凝器，冷凝器采用45°C軟水作為初始冷媒，進入該冷凝器的殼程。當軟水在一定壓力下吸熱氣化后，通過去焊接在殼程上部的蒸汽管線排出冷凝器殼程，該蒸汽壓力在O. 3MPa。(f)從所述的哌啶醇塔塔頂采出的第二粗品哌啶醇和第一粗品哌啶醇與65°C的乙醇在第一結(jié)晶罐中混合降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物送入第一過濾器過濾，濾餅為最終的哌啶醇產(chǎn)品，濾液為第二結(jié)晶母液，第二結(jié)晶母液與第一結(jié)晶母液在混合器混合形成所述的步驟(c)中的混合液，作為乙醇回收二塔的進料。經(jīng)檢測哌啶醇產(chǎn)品質(zhì)量百分純度為99%以上，副產(chǎn)蒸汽I. 5t/hr。
權(quán)利要求
1.一種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于它包括以下步驟 (a)哌啶酮的加氫反應(yīng)液從こ醇回收ー塔的中部進料ロ進入，こ醇從こ醇回收一塔的頂部蒸汽出口排出進入第一冷凝器冷凝，冷凝的こ醇一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，所述的こ醇回收一塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第一再沸器加熱汽化返回こ醇回收一塔，另一部分采出去第二結(jié)晶罐結(jié)晶，所述的こ醇回收一塔的操作壓カ為O. 035-0. 038MPa，塔頂和塔底壓差為O. 6-0. 67kPa ； (b)從所述こ醇回收一塔塔底采出的物料進入第二結(jié)晶罐結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物一同送入第二過濾器過濾，濾餅為第一粗品哌啶醇，濾液為第一結(jié)晶母液； (c)來自混合器的混合液從こ醇回收ニ塔的中部進料ロ進入塔內(nèi)，こ醇從こ醇回收ニ塔的頂部蒸汽出口排出進入第二冷凝器冷凝，冷凝的こ醇一部分回流一部分作為產(chǎn)品采出，所述的こ醇回收ニ塔塔底排出釜液部分經(jīng)第二再沸器加熱汽化返回こ醇回收ニ塔內(nèi)，剩余部分采出作為下ー塔進料，所述こ醇回收ニ塔的操作壓カ為O. 036-0. 04MPa，塔頂和塔底的壓差為2. 5-3kPa ； (d)從こ醇回收ニ塔塔底采出的釜液從哌啶酮回收塔的中部進料ロ進入塔內(nèi)，哌啶酮從哌啶酮回收塔的頂部蒸汽排出進入第三冷凝器冷凝，冷凝的哌啶酮一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，在所述的哌啶酮回收塔塔底排出的釜液部分經(jīng)第三再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，部分采出作為下ー塔進料，所述的哌啶酮回收塔的操作壓カ為O. 01-0. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為4. 4-4. 7kPa ； (e)從所述的哌啶酮回收塔底部采出的釜液從哌啶醇塔的中部進料ロ進入塔中，哌啶醇從哌啶醇塔的頂部蒸汽ロ排出進入第四冷凝器，冷凝后的哌啶醇一部分回流，一部分作為產(chǎn)品采出，從所述的哌啶醇塔底排出的釜液部分經(jīng)第四再沸器加熱汽化返回塔內(nèi)，剰余部分進入殘渣儲罐，所述的哌啶醇塔的操作壓カ為O. 011-0. 015MPa，塔頂和塔底的壓差為.4.2-4. 5kPa ； (f)從所述的哌啶醇塔塔頂采出的第二粗品哌啶醇和第一粗品哌啶醇與60-700°C的こ醇在第一結(jié)晶罐中混合降溫結(jié)晶，結(jié)晶后的混合物送入第一過濾器過濾，濾餅為最終的哌啶醇產(chǎn)品，濾液為第二結(jié)晶母液，第二結(jié)晶母液與第一結(jié)晶母液在混合器混合形成所述的步驟(c)中的混合液，作為こ醇回收ニ塔的進料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于所述的哌啶醇塔的塔底再沸器采用強制循環(huán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于哌啶醇塔的塔頂回流采用內(nèi)回流并且塔頂冷凝器采用軟水做冷媒。
4.一種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于它包括こ醇回收一塔、こ醇回收ニ塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔、第一結(jié)晶罐、第二結(jié)晶罐、第一過濾器、第二過濾器以及混合器，在所述的こ醇回收一塔、こ醇回收ニ塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔底分別連接有再沸器，在所述的こ醇回收一塔、こ醇回收ニ塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔頂均連接有冷凝回流裝置，在所述的こ醇回收一塔、こ醇回收ニ塔、哌啶酮回收塔的塔頂連接有產(chǎn)品采出管線，在所述的こ醇回收一塔、こ醇回收ニ塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔體中部分別開有進料ロ，所述的こ醇回收一塔的塔底出料ロ與第二結(jié)晶罐的進料ロ相連，所述的第二結(jié)晶罐的出料ロ與第二過濾器以及混合器依次相連，所述的第二過濾器的出料ロ與第一結(jié)晶罐的第一進料ロ相連，所述的第一結(jié)晶罐的出料ロ與第一過濾器以及混合器依次相連，在所述第一過濾器上開有產(chǎn)品出口，所述的混合器的出料ロ與こ醇回收ニ塔的進料ロ相連，所述的こ醇回收ニ塔的塔底出料ロ與所述的哌啶酮回收塔的進料ロ通過管線相連，所述的哌啶酮回收塔的塔底出料ロ與所述的哌啶醇塔的進料ロ通過管線相連，所述的哌啶醇塔的塔頂出料ロ與所述的第一結(jié)晶罐的第二進料ロ相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ー種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在干所述的こ醇回收一塔、哌啶醇回收ニ塔和哌啶酮塔的回流裝置為外回流裝置，所述的哌啶醇塔的冷凝和回流裝置為內(nèi)冷凝和內(nèi)回流裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的哌啶醇塔的塔底再沸器采用的是塔底強制循環(huán)再沸器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種可連續(xù)回收こ醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于在所述的哌啶酮回收塔和哌啶醇塔的塔體外設(shè)置有保溫夾套或保溫盤管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可連續(xù)回收乙醇的哌啶醇精制連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置，本裝置包括乙醇回收一塔、二塔、哌啶酮回收塔和哌啶醇塔、第一、第二結(jié)晶罐、第一、第二過濾器以及混合器，在各塔的塔體中部分別開有進料口，一塔的塔底出料口與第二結(jié)晶罐的進料口相連，第二結(jié)晶罐的出料口與第二過濾器以及混合器依次相連，第二過濾器的出料口與第一結(jié)晶罐相連，第一結(jié)晶罐的出料口與第一過濾器以及混合器依次相連，混合器的出料口與乙醇回收二塔的進料口相連，二塔的出料口與哌啶酮回收塔的進料口相連，哌啶酮回收塔的出料口與哌啶醇塔的進料口相連，哌啶醇塔的塔頂出料口與第一結(jié)晶罐的進料口相連。本方法減少了由于間歇釜內(nèi)焦油的累積而帶來的原料損失。
文檔編號C07D211/46GK102675187SQ20121004587
公開日2012年9月19日 申請日期2012年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者馮惠生, 劉葉鳳, 單純, 徐菲菲, 王強 申請人:天津大學(xué)