專利名稱:一種n,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)合成化學(xué)領(lǐng)域,涉及ー種N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法。
背景技術(shù):
N-取代的I-苯并氮雜卓類物質(zhì)是ー類重要的雜環(huán)類中間體,許多I-苯并氮雜卓類物質(zhì)表現(xiàn)出了很強(qiáng)的生物活性,這ー類物質(zhì)的衍生物如0PC-31260 (原花青素)和脫伐普坦片對心臟病的治療有一定效果。N,2-烯丙基苯胺是合成I-苯并氮雜卓類物質(zhì)的關(guān)鍵中間體,其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種制備N,2-烯丙基苯胺類化合物的方法,是以三氯甲烷為溶劑,以三こ胺為縛酸劑,使芳香族胺與溴丙烯反應(yīng),萃取,柱層析分離,得N,N- ニ烯丙基苯胺類化合物;再以氯苯為溶剤,使N,N- ニ烯丙基苯胺類化合物與無水氯化鋁反應(yīng),萃取,柱層析分離,得到純品 N,2-烯丙基苯胺類化合物。
2.如權(quán)利要求I所述N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,其特征在于所述芳香族胺的結(jié)構(gòu)式為=ArNH2,其中 Ar = C6H5、4-C1C6H4、4-CH3C6H4、2-CH3C6H4、3_CH3C6H4。
3.如權(quán)利要求I所述N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,其特征在于所述芳香族胺與溴丙烯的摩爾比為I. 0:3. (Tl. 0:5. O。
4.如權(quán)利要求I所述N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,其特征在于所述芳香族胺與三こ胺的摩爾比為1.0:3. (Tl. 0:5. O。
5.如權(quán)利要求I所述N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,其特征在于所述芳香族胺與溴丙烯的反應(yīng)溫度為4(T70°C,反應(yīng)時間為2飛h。
6.如權(quán)利要求I所述N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,其特征在于所述N,N-ニ 烯丙基苯胺類化合物與無水氯化鋁的摩爾比為I. 0:0. 05 I. 0:0. 25。
7.如權(quán)利要求I所述N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,其特征在于所述N,N-ニ 烯丙基苯胺類化合物與無水氯化鋁反應(yīng)的溫度為12(Tl60°C,反應(yīng)時間為2h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N,2-烯丙基苯胺類化合物的制備方法,屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。該方法以三氯甲烷為溶劑,以三乙胺為縛酸劑,使芳香族胺與溴丙烯反應(yīng),萃取,柱層析分離,得N,N-二烯丙基苯胺類化合物;再以氯苯為溶劑,使N,N-二烯丙基苯胺類化合物與無水氯化鋁反應(yīng),萃取,柱層析分離,得到純品N,2-烯丙基苯胺類化合物。本發(fā)明避免了貴金屬催化劑的使用,成本降低,同時有利于環(huán)境;工藝步驟簡單,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時間短,后處理簡單,操作簡便安全,具有較好的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號C07C211/48GK102603538SQ201210063049
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者劉茵, 姚桃花, 姬鵬燕, 張鵬云, 楊文龍 申請人:西北師范大學(xué)