專利名稱：一種3,4-二氯硝基苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3，4- 二氯硝基苯的制備方法。
背景技術(shù)：
3，4-二氯硝基苯是有機(jī)合成的重要中間體，被廣泛用于制造氟氯苯胺，氟氯硝基苯和3，4- 二氯苯胺?，F(xiàn)有的3，4- 二氯硝基苯的生產(chǎn)有工藝為對硝基氯化苯在催化劑無水三氯化鐵存在下，在溫度100°C 105°C下，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)。當(dāng)氯化達(dá)到一定的深度后，停止通氯氣；然后進(jìn)行水洗，分層得到3，4- 二氯硝基苯粗品。將3，4_ 二氯硝基苯粗品進(jìn)行精餾即得3，4- 二氯硝基苯成品。在將氯化深度嚴(yán)格控制在659Γ70%之間的條件下，此生產(chǎn)工藝所得3，4- 二氯硝基苯成品中，副產(chǎn)物多氯化物的含量一般在3°/Γ5%。而在氯化深度控制的不好時，副產(chǎn)物多氯化物會成倍增長。因此，采用該工藝生產(chǎn)3，4- 二氯硝基苯，操作不易，能耗大，收率低，單位設(shè)備的產(chǎn)能小，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改進(jìn)的3，4-二氯硝基苯的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種3，4- 二氯硝基苯的制備方法，該方法使對硝基氯化苯在無水三氯化鐵存在下，在溫度100^051下，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)得到3，4-二氯硝基苯，特別是，所述氯化反應(yīng)一直在紅外微波的照射下進(jìn)行，氯化反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)物料進(jìn)行中和，洗滌，分層得到3，4- 二氯硝基苯的粗品,粗品進(jìn)一步精懼即得3，4- 二氯硝基苯成品。優(yōu)選地，用于產(chǎn)生所述紅外微波的儀器的功率為IOKW以上。優(yōu)選地，氯氣的通入流量為30m3/tT50 m3/h，通氯時間為5 10小時 由于采用以上技術(shù)方案的實(shí)施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
根據(jù)本發(fā)明，在紅外微波的照射下，氯化反應(yīng)的選擇性特別好，多氯化物含量非常少(低于2%),因此，目標(biāo)廣品3，4- _■氣硝基苯的收率提聞，純度提聞。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
本實(shí)施例的3，4-二氯硝基苯的制備方法具體如下在3000升的氯化反應(yīng)釜中，力口入3000kg熔融的對硝基氯化苯和IOOkg無水三氯化鐵，升溫到100°C，開啟紅外微波發(fā)生儀(功率10KW)，開啟輸送反應(yīng)物料的循環(huán)泵，確保正常后，開啟通氯閥，氯氣流量35m3/h，通氯8小時后停止通氯，取樣分析產(chǎn)品組成為3，4- 二氯硝基苯80. 2% ;對硝基氯化苯18. 3% ;多氯化物I. 5%。實(shí)施例2
本實(shí)施例的3，4-二氯硝基苯的制備方法具體如下在3000升的氯化反應(yīng)釜中，力口Λ 3000kg熔融的對硝基氯化苯和IOOkg無水三氯化鐵，升溫到100°c，開啟紅外微波發(fā)生儀(功率10KW)，開啟輸送反應(yīng)物料的循環(huán)泵，確保正常后，開啟通氯閥，氯氣流量46m3/h，通氯6小時后停止通氯，取樣分析產(chǎn)品組成為3，4- ニ氯硝基苯 79. 2% ;對硝基氯化苯19. 1% ;多氯化物I. 7%。實(shí)施例3
本實(shí)施例的3，4-ニ氯硝基苯的制備方法具體如下在3000升的氯化反應(yīng)釜中，カロ入3000kg熔融的對硝基氯化苯和IOOkg無水三氯化鐵，升溫到100°C，開啟紅外微波發(fā)生儀(功率10KW)，開啟輸送反應(yīng)物料的循環(huán)泵，確保正常后，開啟通氯閥，氯氣流量30m3/h，通氯10小時后停止通氯，取樣分析產(chǎn)品組成為3，4- ニ氯硝基苯 80. 4% ;對硝基氯化苯18. 0% ;多氯化物I. 6%。比較例I
本例的3，4-ニ氯硝基苯的制備方法具體如下在3000升的氯化反應(yīng)釜中，加入3000kg熔融的對硝基氯化苯和IOOkg無水三氯化鐵，升溫到100°C，開啟開啟通氯閥，氯氣流量35m3/h，通氯8小時后停止通氯，取樣分析產(chǎn)品組成為3，4- ニ氯硝基苯65. 7% ;對硝基氯化苯29. 8% ;多氯化物4. 5%。將比較例I與實(shí)施例I至3對比可見，對比例I的氯化深度低，多氯化物多,此收率低，因此，生產(chǎn)成本高。
以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種3，4- 二氯硝基苯的制備方法，該方法使對硝基氯化苯在無水三氯化鐵存在下，在溫度100°C 105°C下，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)得到3，4-二氯硝基苯，其特征在于所述氯化反應(yīng)一直在紅外微波的照射下進(jìn)行，氯化反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)物料進(jìn)行中和，洗滌，分層得到3，4- 二氯硝基苯的粗品，粗品進(jìn)一步精餾即得3，4- 二氯硝基苯成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3，4-二氯硝基苯的制備方法，其特征在于用于產(chǎn)生所述紅外微波的儀器的功率為IOKW以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的3，4-二氯硝基苯的制備方法，其特征在于氯氣的通入流量為30m3/h 50 m3/h，通氯時間為5 10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3,4-二氯硝基苯的制備方法，該方法使對硝基氯化苯在無水三氯化鐵存在下，在溫度100℃~105℃下，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)得到3,4-二氯硝基苯，特別是，所述氯化反應(yīng)一直在紅外微波的照射下進(jìn)行，氯化反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)物料進(jìn)行中和，洗滌，分層得到3,4-二氯硝基苯的粗品，粗品進(jìn)一步精餾即得3,4-二氯硝基苯成品。根據(jù)本發(fā)明方法所得目標(biāo)產(chǎn)品3,4-二氯硝基苯的收率提高，純度提高。
文檔編號C07C205/11GK102617353SQ20121006317
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者俞榮根, 徐新連, 李根榮 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司