專利名稱：一種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法
—種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于氨基酸制造領(lǐng)域，尤其涉及一種以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為原料批量生產(chǎn)乙酰半胱氨酸的方法。
背景技術(shù)：
乙酰半胱氨酸，又名N-乙酰-L-半胱氨酸、N-乙酰半胱氨酸、富露施、痰易凈、易咳凈、莫咳粉等，分子式為C5H9N03S，分子量為163.20，外觀為白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)101℃ -107°C，易溶于水和乙醇，有類似蒜的臭氣，味酸，有吸濕性。乙酰半胱氨酸為粘液溶解劑，因其分子式中含有巰基，可使多肽鏈中的雙硫鍵斷裂，降低痰的粘滯性，并使之液化，乙酰半胱氨酸還能使膿性痰中的DNA纖維斷裂，故不僅能溶解白色粘痰而且也能溶解膿性痰，降低痰的粘度，痰易排出，適用于大量粘痰阻引起呼吸困難，及咯痰困難的疾患，治療以濃稠粘液分泌物過多為特征的呼吸系統(tǒng)感染，如急性支氣管炎、慢性支氣管炎、慢性阻塞性肺疾病、肺氣腫、支氣管擴(kuò)張和膠稠性粘液癥，對(duì)于術(shù)后咯痰困難者及特發(fā)性間質(zhì)肺的治療也有良好的效果，本品還可用于對(duì)乙酰氨基酚中毒患者的解毒及小兒非化膿性中耳炎，以防耳聾。使用方法是:1.噴霧，用氯化鈉注射液使之溶解成10%溶液，噴霧吸入，一次1-3毫升，一日2-3次，在非緊急情況下使用；2.氣管滴入，急救時(shí)用5%溶液經(jīng)氣管或直接滴入氣管內(nèi)，每次1-2毫升，1日2-6次；3.氣管注入，急救時(shí)用5%溶液用注射器自氣管環(huán)狀軟骨環(huán)甲膜注入氣管腔內(nèi)，每次0.5-2毫升；4.口服，每次300毫克，每日3次。生產(chǎn)乙酰半胱氨酸的工藝較多，本發(fā)明是生產(chǎn)該產(chǎn)品工藝的一種，以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料，以酸酐、20%液堿、鹽酸、水為輔料，以陶瓷反應(yīng)釜、冷卻反應(yīng)釜、離心機(jī)、真空干燥機(jī)為設(shè)備，通過酰化反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、離心分離、烘干等工序來制得成品，該生產(chǎn)方法和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝簡單、使用通用設(shè)備、無三廢排放、無高溫高壓反應(yīng)、易于生產(chǎn)操作、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等一系列優(yōu)點(diǎn)，可批量生產(chǎn)，能生產(chǎn)出高質(zhì)量的乙酰半胱氨酸。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的問題是提供一種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法，該方法以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料，以酸酐、20%液堿、鹽酸、水為輔料，通過?；磻?yīng)、冷卻結(jié)晶、離心分離、烘干等工序來制得成品，本發(fā)明使用的原料配比為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、水1650千克、酸酐1立方米、20%液堿適量、鹽酸適量，使用的設(shè)備為2噸陶瓷反應(yīng)釜、2噸冷卻反應(yīng)釜、離心機(jī)、真空干燥機(jī)。
本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn): 一種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成: (1)將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經(jīng)檢驗(yàn)合格后送入2噸陶瓷反應(yīng)釜中，并加水1650千克攪拌成為液態(tài)，將反應(yīng)釜密封，依次通入酸酐1立方米，然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿，測得pH值達(dá)到12時(shí)停止加堿，開始加溫加壓，調(diào)壓力為0.4Mpa，溫度為125℃ _135°C，保溫進(jìn)行?；磻?yīng)1.8-2.2小時(shí)，然后加入適量鹽酸，測定pH值達(dá)到3時(shí)，停止攪拌。
(2)將2噸陶瓷反應(yīng)釜內(nèi)物料趁熱轉(zhuǎn)移至2噸冷卻反應(yīng)釜，邊攪拌邊使用循環(huán)鹽水將釜內(nèi)物料迅速降溫至3 °C以下，得到乙酰半胱氨酸結(jié)晶體。
(3)將乙酰半胱氨酸結(jié)晶體送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，在75°C _85°C下干燥11-13小時(shí)，干燥完成后即可破碎過篩，然后包裝即得到乙酰半胱氨酸成品。
步驟(1)中的反應(yīng)溫度為125°C、130°C、135°C。
步驟(3)中干燥機(jī)的干燥溫度為75°C時(shí)對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為13小時(shí)；為80°C對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為12小時(shí)；為85°C時(shí)對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為11小時(shí)。
本發(fā)明的有益效果是:提供了一種批量生產(chǎn)乙酰半胱氨酸的方法，該生產(chǎn)方法具有工藝簡單、使用通用設(shè)備、無三廢排放、無高溫高壓反應(yīng)、易于生產(chǎn)操作、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等一系列優(yōu)點(diǎn)，可批量生產(chǎn)，能生產(chǎn)出高質(zhì)量的乙酰半胱氨酸。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。
實(shí)施例1 將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經(jīng)檢驗(yàn)合格后送入2噸陶瓷反應(yīng)釜中，并加水1650千克攪拌成為液態(tài)，將反應(yīng)釜密封，依次通入酸酐I立方米，然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿，測得pH值達(dá)到12時(shí)停止加堿，開始加溫加壓，調(diào)壓力為0.4Mpa，溫度為125°C，保溫進(jìn)行?；磻?yīng)2.2小時(shí)，然后加入適量鹽酸，測定pH值達(dá)到3時(shí)，停止攪拌；將2噸陶瓷反應(yīng)釜內(nèi)物料趁熱轉(zhuǎn)移至2噸冷卻反應(yīng)釜，邊攪拌邊使用循環(huán)鹽水將釜內(nèi)物料迅速降溫至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸結(jié)晶體；將乙酰半胱氨酸結(jié)晶體送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，在75°C下干燥13小時(shí)，干燥完成后即可破碎過篩，然后包裝入庫即得到乙酰半胱氨酸成品。
實(shí)施例2 將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經(jīng)檢驗(yàn)合格后送入2噸陶瓷反應(yīng)釜中，并加水1650千克攪拌成為液態(tài)，將反應(yīng)釜密封，依次通入酸酐1立方米，然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿，測得pH值達(dá)到12時(shí)停止加堿，開始加溫加壓，調(diào)壓力為0.4Mpa，溫度為130°C，保溫進(jìn)行?；磻?yīng)2小時(shí)，然后加入適量鹽酸，測定pH值達(dá)到3時(shí)，停止攪拌；將2噸陶瓷反應(yīng)釜內(nèi)物料趁熱轉(zhuǎn)移至2噸冷卻反應(yīng)釜，邊攪拌邊使用循環(huán)鹽水將釜內(nèi)物料迅速降溫至3°C以下，得到乙酰半胱氨酸結(jié)晶體；將乙酰半胱氨酸結(jié)晶體送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，在80°C下干燥12小時(shí)，干燥完成后即可破碎過篩，然后包裝入庫即得到乙酰半胱氨酸成品。
實(shí)施例3 將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經(jīng)檢驗(yàn)合格后送入2噸陶瓷反應(yīng)釜中，并加水1650千克攪拌成為液態(tài)，將反應(yīng)釜密封，依次通入酸酐I立方米，然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿，測得pH值達(dá)到12時(shí)停止加堿，開始加溫加壓，調(diào)壓力為0.4Mpa，溫度為135°C，保溫進(jìn)行酰化反應(yīng)1.8小時(shí)，然后加入適量鹽酸，測定pH值達(dá)到3時(shí)，停止攪拌；將2噸陶瓷反應(yīng)釜內(nèi)物料趁熱轉(zhuǎn)移至2噸冷卻反應(yīng)釜，邊攪拌邊使用循環(huán)鹽水將釜內(nèi)物料迅速降溫至3℃以下，得到乙酰半胱氨酸結(jié)晶體；將乙酰半胱氨酸結(jié)晶體送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，在85°c下干燥11小時(shí)，干燥完成后即可破碎過篩，然后包裝入庫即得到乙酰半胱氨酸成品。
權(quán)利要求
1.一種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法，使用的原料配比為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、水1650千克、酸酐I立方米、20%液堿適量、鹽酸適量，使用的設(shè)備為2噸陶瓷反應(yīng)釜、2噸冷卻反應(yīng)釜、離心機(jī)、真空干燥機(jī)；其特征是:步驟(I)將半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克經(jīng)檢驗(yàn)合格后送入2噸陶瓷反應(yīng)釜中，并加水1650千克攪拌成為液態(tài)，將反應(yīng)釜密封，依次通入酸酐I立方米，然后邊攪拌邊加入適量的濃度為20%的液堿，測得pH值達(dá)到12時(shí)停止加堿，開始加溫加壓，調(diào)壓力為0.4Mpa，溫度為125°C_135°C，保溫進(jìn)行?；磻?yīng)1.8-2.2小時(shí)，然后加入適量鹽酸，測定PH值達(dá)到3時(shí)，停止攪拌；步驟(2)將2噸陶瓷反應(yīng)釜內(nèi)物料趁熱轉(zhuǎn)移至2噸冷卻反應(yīng)釜，邊攪拌邊使用循環(huán)鹽水將釜內(nèi)物料迅速降溫至3°C以下，得到乙酰半胱氨酸結(jié)晶體；步驟(3)將乙酰半胱氨酸結(jié)晶體送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，將去除水分后得到乙酰半胱氨酸固體送入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，在75°C _85°C下干燥11-13小時(shí)，干燥完成后即可破碎過篩，然后包裝即得到乙酰半胱氨酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其步驟(I)的特征是:所述的反應(yīng)溫度為 125°C、130°C、135°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一 種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法，其步驟(4)的特征是:所述的干燥機(jī)中的干燥溫度為75°C時(shí)對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為13小時(shí)；為80°C對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為12小時(shí)；為85°C時(shí)對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為11小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙酰半胱氨酸的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于氨基酸制造領(lǐng)域；本發(fā)明是以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料，以酸酐、20%液堿、鹽酸、水為輔料，以陶瓷反應(yīng)釜、冷卻反應(yīng)釜、離心機(jī)、真空干燥機(jī)為設(shè)備，通過酰化反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、離心分離、烘干等工序來制得成品，該生產(chǎn)方法和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝簡單、使用通用設(shè)備、無三廢排放、無高溫高壓反應(yīng)、易于生產(chǎn)操作、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等一系列優(yōu)點(diǎn)，可批量生產(chǎn)，能生產(chǎn)出高質(zhì)量的乙酰半胱氨酸。
文檔編號(hào)C07C319/12GK103102295SQ201210084278
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:新沂市漢菱生物工程有限公司