專(zhuān)利名稱(chēng)：7-羰基-8,15-異海松酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及7-羰基-8，15-異海松酸及其制備方法，尤其涉及ー種在紫外光固化機(jī)中將異海松酸進(jìn)行光催化反應(yīng)制備7-羰基-8，15-異海松酸的方法。
背景技術(shù)：
7-羰基-8，15-異海松酸是ー種天然產(chǎn)物資源，其在自然界中的含量較少，只在少數(shù)的植物中含有，如側(cè)柏、歐刺松、北美香柏等，是ー種稀缺的自然資源。異海松酸是ー種重要的天然資源，在松香尤其是濕地松松香中的含量較多。據(jù)研究[宋湛謙中國(guó)松脂特征與松屬分類(lèi)，北京中國(guó)林業(yè)出版社，1998:34120]，質(zhì)量分?jǐn)?shù)在8%以上的松樹(shù)有15種之多。另?yè)?jù)報(bào)道[趙振東海松酸型樹(shù)脂酸資源分布及組成研究.生物質(zhì)化學(xué)工程，2008，42 (4)擴(kuò)12]，在エ業(yè)松香中，濕地松松香含異海松酸最多，含量最高可達(dá)19. 5%。
權(quán)利要求
1.一種7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，將原料異海松酸、引發(fā)劑按照質(zhì)量比m異海松酸m引發(fā)劑=1 (0.01、. 20)的比例溶于溶劑中混合均勻配成溶液，然后將溶液涂布在馬口鐵片上在紫外光照下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后以溶劑將反應(yīng)得到的涂層淋洗收集得收集液，重復(fù)反應(yīng)至溶液使用完畢，合并得到的所有的收集液蒸發(fā)除去溶劑得到粉末狀異海松酸光固化產(chǎn)物；將所得異海松酸光固化產(chǎn)物以洗脫劑溶解后采用柱色譜進(jìn)行分離，收集不同時(shí)間洗脫出來(lái)的組分，根據(jù)HPLC-UV跟蹤檢測(cè)合并收集\ _254nm紫外吸收最強(qiáng)的組分，減壓蒸餾除去洗脫劑得到初步提純的粉末狀固體產(chǎn)物7-羰基-8，15-異海松酸，最后，取部分所得初步純化的產(chǎn)物7-羰基-8，15-異海松酸用甲醇溶劑溶解后再以甲醇-水為梯度洗脫溶劑進(jìn)行半制備型高壓液相色譜分離和純化，收集、_254nm紫外吸收最強(qiáng)的組分，重復(fù)操作至所得初步純化的產(chǎn)物7-羰基-8，15-異海松酸全部分離和純化，合并后蒸發(fā)除去甲醇水溶劑得到目的產(chǎn)物7-羰基-8，15-異海松酸；所述引發(fā)劑為2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2，2- 二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮中的一種或任意幾種的混合物。
2.如權(quán)利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，質(zhì)量比海松酸 0-04。
3.如權(quán)利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃、二甲亞砜、松節(jié)油、a-菔烯、P -菔烯中的任意一種。
4.如權(quán)利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的紫外光照通過(guò)紫外光固化機(jī)獲得，紫外光固化機(jī)的輸出功率為30(T600W，反應(yīng)光照強(qiáng)度100%。
5.如權(quán)利要求4所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于所述，其特征在于，所述的紫外光固化機(jī)的光照距離為4. 5cm 22. 5cm。
6.如權(quán)利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的紫外光照反應(yīng)的固化時(shí)間為0 lh，但不等于O。
7.如權(quán)利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的洗脫齊U采用體積比為正己烷乙酸乙酯=(6 9.5) (4、. 5)的正己烷和乙酸乙酯的混合液。
8.如權(quán)利要求I所述的7-羰基-8，15-異海松酸的制備方法，其特征在于，所述的柱色譜中所用填充劑為200 300目硅膠。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種7-羰基-8,15-異海松酸的制備方法，將原料異海松酸、引發(fā)劑按照質(zhì)量比m異海松酸∶m引發(fā)劑=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶劑中混合均勻配成溶液，然后將溶液涂布在馬口鐵片上在紫外光照下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后以溶劑將反應(yīng)得到的涂層淋洗收集，收集液蒸發(fā)除去溶劑，再溶解后采用柱色譜分離，收集洗脫出來(lái)的組分，除去洗脫劑，再利用半制備型高壓液相色譜收集lmax254nm紫外吸收最強(qiáng)的組分，得到目的產(chǎn)物7-羰基-8,15-異海松酸，所述引發(fā)劑為2-羥基-4-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮中的一種或任意幾種的混合物。
文檔編號(hào)C07C51/373GK102659573SQ20121015160
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者盧言菊, 古研, 張磊, 李冬梅, 畢良武, 王婧, 趙振東, 陳玉湘 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所