專(zhuān)利名稱(chēng)：一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-硝基烯乙噻吩的合成方法，尤其是一種以2-噻吩甲醛、硝基甲烷為原料經(jīng)一步反應(yīng)合成2-硝基乙烯噻吩的合成方法。
背景技術(shù)：
2-硝基烯乙噻吩是一些醫(yī)藥化工的中間體，可用來(lái)合成2-噻吩乙胺、噻氯吡啶、氯吡格雷、普拉格雷等，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法，其所述方法采用的原料是按摩爾比為2-噻吩甲醛硝基甲烷=1:1 I. 4，催化劑P -丙氨酸的用量按摩爾比為2-噻吩甲醛P -丙氨酸=1:0. 1，溶解P -丙氨酸所用乙腈的用量為完全溶解,溶劑用量按體積/質(zhì)量比為溶劑體積2_噻吩甲醛質(zhì)量=5 6:1 ;其所述方法是在反應(yīng)瓶中置入2-噻吩甲醛，硝基甲烷和溶齊U，以乙腈溶解的￠-丙氨酸為催化劑，在超聲輻射下，90°C反應(yīng)Ih ;反應(yīng)畢，除去乙腈，濾出@ _丙氨酸，濃縮，獲得2-硝基乙烯噻吩。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述方法采用的原料按摩爾比優(yōu)選為2-噻吩甲醛硝基甲烷=1:1. 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述方法采用的溶劑用量按體積/質(zhì)量比優(yōu)選為溶劑體積2-噻吩甲醛質(zhì)量=5.4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述催化劑是由乙腈溶解的P-丙氨酸催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述溶劑是N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二氧六環(huán)、甲苯、二甲苯、硝基苯和氯苯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述微波輻射的功率為100W;微波輻射的頻率為40kHz。
全文摘要
一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法是在反應(yīng)瓶中放入2-噻吩甲醛，硝基甲烷，乙腈溶解的β-丙氨酸和溶劑，超聲輻射下反應(yīng)1h；反應(yīng)畢，除去乙腈，濾出β-丙氨酸，濃縮，殘留物重結(jié)晶得2-硝基乙烯噻吩。本發(fā)明方法具有成本低、操作簡(jiǎn)便、收率高等特點(diǎn)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D333/12GK102702168SQ20121015319
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者張照昱, 李強(qiáng), 苗茂謙, 邢俊德 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)