專利名稱：一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種皂甙提取方法，具體涉及一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法。
背景技術：
位于南太平洋上的島國斐濟，這里的人從未患過癌，是迄今發(fā)現(xiàn)的世界惟一的無癌國。科學家研究發(fā)現(xiàn)，斐濟人不患癌是因為其獨特的飲食習慣喜食杏干和杏仁。杏仁則因含有大量苦杏仁甙。所以具有很強的抗癌、防癌活性作用。美國科學家將苦杏仁甙用于4000名晚期癌癥病人，證明對癌癥具有療效顯著的作用。
苦杏仁甙因其獨特的抗癌防癌活性，越來越受到人們的關注，市場需求量每年也以較高的速度增長。苦杏仁甙因為期市場的特新性以及大的廠家對工藝路線的嚴格保密性，所以已經(jīng)申請的專利并不多。中國專利(200910254652)公開了一種從長柄扁桃油渣中提取苦杏仁甙及蛋白粉的方法，包括如下步驟(I )以長柄扁桃油渣為原料，溶劑回流法提取苦杏仁甙，粗品經(jīng)重結晶得純品；(2 )提取苦杏仁甙后殘渣用堿溶酸沉法提取蛋白，干燥后得蛋白粉。本發(fā)明使用榨油后油渣為原料，先回流提取苦杏仁甙，再采用堿溶酸沉法提取蛋白，可得到苦杏仁甙、蛋白粉產(chǎn)品；該方法雖然可以獲得高含量的苦杏仁甙純品，但工藝設計過程中沒有考慮扁桃油渣中油脂及蛋白雜質的祛除問題，使得最終產(chǎn)品中含有少量的油脂和蛋白，影響產(chǎn)品品質。另外，盡管重結晶的方法可以驅除掉一部分雜質，但增加了生產(chǎn)成本，可見，該提取方法存在成本高，且提取工藝非常復雜的缺陷。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，且價格低廉，無毒無污染的工業(yè)化生產(chǎn)的一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法。為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的技術方案是這樣解決的一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法，依次按下述步驟進行
(1)、拌料將杏仁油渣粉碎至100目，按質量比，在杏仁油渣總重量中加入0.4 0. 6倍量的活性碳和0. 4 0. 6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻，待用；
(2)、提取將充分混合攪拌均勻的原料投入到提取設備中，用5倍量(重量/體積)乙醇加熱至72°C 78°C，提取6 7小時；
(3)、過濾、結晶提取好的液體，直接用板框過濾器和0.2微米的膜趁熱過濾干凈，并放入干凈的容器中靜置過夜；
(4)、離心甩干經(jīng)過一夜結晶好的混合液，直接倒入離心甩干機甩干，并用結晶前混合液的0. 4 0. 6倍量的乙醇直接攪拌淋洗；
(5)、干燥；甩干的產(chǎn)品，直接放入鼓風干燥箱中用70°C 80°C度溫度干燥24小時，即成苦杏仁式;(6)、成品的規(guī)格要求樣品經(jīng)HPLC檢測，IO-DABI11含量不低于98. 0% ；熔點2200C -2250C ;干燥失重不大于2. 0% ;水份含量不大于1% ;有機溶劑含量不大于0. 5%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下的優(yōu)點
本發(fā)明使用硅藻土、活性碳一次將雜質祛除，產(chǎn)品色澤、外觀好，質量和純度高； @從原料到成品一步完成，操作簡單快捷；
因為大大減少了工藝環(huán)節(jié)，使用的設備的投入大大降低；
④兩種吸附劑同時應用在一個 產(chǎn)品的分離上，除雜的效果非常明顯，目標產(chǎn)品的雜質含量非常低，產(chǎn)品純度高；
該方法的產(chǎn)品一次收率在78%以上，產(chǎn)品純度在99. 0%以上，最高可達99. 9%，各類溶劑得回收率可達92%以上，廢水BOD在100以下，適合工業(yè)化生產(chǎn)；
@發(fā)明人以2012年的原輔料價格進行核算，僅不進行重結晶這一項就節(jié)約了 20%的生產(chǎn)成本?？梢?，本發(fā)明所述方法價格低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)。廣泛用于化工皂甙提取行業(yè)。


圖I為傳統(tǒng)工藝流程 圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式附圖2為本發(fā)明的實施例。下面結合附圖和實施例對本發(fā)明內容做進一步詳細說明
實施例I
參照圖2所示，一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法，依次按下述步驟進行
(1)、拌料將杏仁油渣粉碎至100目，按質量比，在杏仁油渣總重量中加入0.4 0.6倍量的活性碳和0. 4 0. 6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻，待用；
(2)、提取將充分混合攪拌均勻的原料投入到提取設備中，用5倍量(重量/體積)乙醇加熱至72°C 78°C，提取6 7小時；
(3)、過濾、結晶提取好的液體，直接用板框過濾器和0.2微米的膜趁熱過濾干凈，并放入干凈的容器中靜置過夜；
(4)、離心甩干經(jīng)過一夜結晶好的混合液，直接倒入離心甩干機甩干，并用結晶前混合液的0. 4 0. 6倍量的乙醇直接攪拌淋洗；
(5)、干燥；甩干的產(chǎn)品，直接放入鼓風干燥箱中用70°C 80°C度溫度干燥24小時，即成苦杏仁式;
(6)、成品的規(guī)格要求樣品經(jīng)HPLC檢測，10-DABI11含量不低于98.0% ；熔點220°C -225°C ;干燥失重不大于2. 0% ;水份含量不大于1% ;有機溶劑含量不大于0. 5%。實施例2
按質量比，取原料I. 5公斤，拌入0. 75公斤活性碳及0. 75公斤硅藻土混合均勻置于20L的廣口瓶加入7. 5L乙醇75°C加熱提取6小時，提取液0. 2微米膜過濾并放置過夜，并按照發(fā)明工藝進行結晶、抽濾，在溫度75°C、干燥24小時得產(chǎn)品45. 3克，含量檢測為98. 33%,收率為 75. 42%o實施例3
按質量比，取同批原料10公斤，拌入5公斤活性碳及5公斤硅藻土混合均勻置于200L的提取罐中加入50L乙醇75°C加熱提取6小時，提取液0. 2微米膜過濾并放置過夜，并按照發(fā)明工藝進行結晶、抽濾，在溫度75°C、干燥24小時得產(chǎn)品305克，含量檢測為99. 13%，收率為76. 25%。實施例4
按質量比，取同批原料150公斤，拌入75公斤活性碳及75公斤硅藻土混合均勻置于2000L的提取罐中加入750L乙醇75°C加熱提取6小時，提取液經(jīng)板框和0. 2微米膜過濾并放置過夜，并按照發(fā)明工藝進行結晶、抽濾，在溫度75°C、干燥24小時得產(chǎn)品4528克，含量檢測為98. 83%,收率為75. 46%。綜上所述，目前廣泛用于工業(yè)上的提取溶劑主要為甲醇、乙醇，比較低廉無疑是甲醇、乙醇，因為甲醇對眼睛有較強的傷害作用和考慮最終產(chǎn)品的溶劑殘留，故選乙醇做為提取溶劑就成為首選。祛除蛋白和油類雜質吸附劑的選擇 常規(guī)的工業(yè)吸附劑有很多種，硅膠、氧化鋁、活性碳、硅藻土、草灰、聚酰胺等等很多種，從成本和效果方面來考慮發(fā)明人經(jīng)過長達2年的對比實驗和篩選，最終確定了同時應用活性碳、硅藻土作為吸附劑進行分離純化，并把產(chǎn)品送給目標客戶進行檢測，同時也得到了目標客戶的廣泛認可。
權利要求
1.一種從杏仁油渣中分離苦杏仁甙的方法，依次按下述步驟進行 (1)、拌料將杏仁油渣粉碎至100目，按質量比，在杏仁油渣總重量中加入0.4 0.6倍量的活性碳和0. 4 0. 6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻，待用； (2)、提取將充分混合攪拌均勻的原料投入到提取設備中，用5倍量(重量/體積)乙醇加熱至72°C 78°C，提取6 7小時； (3)、過濾、結晶提取好的液體，直接用板框過濾器和0.2微米的膜趁熱過濾干凈，并放入干凈的容器中靜置過夜； (4)、離心甩干經(jīng)過一夜結晶好的混合液，直接倒入離心甩干機甩干，并用結晶前混合液的0. 4 0. 6倍量的乙醇直接攪拌淋洗； (5)、干燥；甩干的產(chǎn)品，直接放入鼓風干燥箱中用70°C 80°C度溫度干燥24小時，即成苦杏仁式; (6)、成品的規(guī)格要求樣品經(jīng)HPLC檢測，10-DABI11含量不低于98.0% ；熔點2200C -2250C ;干燥失重不大于2. 0% ;水份含量不大于1% ;有機溶劑含量不大于0. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從杏仁油渣一步溶劑提取分離苦杏仁甙的方法。依次按下述步驟進行在杏仁油渣總重量中加入0.4～0.6倍量的活性碳和0.4～0.6倍量的硅藻土，并充分混合攪拌均勻；原料投入到提取設備中，用5倍量乙醇加熱、提取、過濾、結晶，并放入干凈的容器中靜置過夜；離心甩干并用乙醇淋洗，產(chǎn)品直接放入鼓風干燥箱中干燥24小時，即成苦杏仁甙。具有產(chǎn)品色澤、外觀好，質量和純度高，操作簡單快捷，設備的投入大大降低，產(chǎn)品純度高，收率在78%以上，純度在99.0%以上，最高達99.9%，各類溶劑得回收率可達92%以上，廢水BOD在100以下，適合工業(yè)化生產(chǎn)；廣泛用于保健品、藥品行業(yè)。
文檔編號C07H1/08GK102702282SQ20121018023
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月4日 優(yōu)先權日2012年6月4日
發(fā)明者楊海鷹, 牛繼成, 王曉龍, 賈海波 申請人:西安天豐生物科技有限公司