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      0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法

      文檔序號:3519531閱讀:276來源:國知局
      專利名稱:0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法
      技術領域
      本發(fā)明屬于有機磷化合物制備領域,具體地說涉及一種0,0_ 二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。
      背景技術
      0-(2-乙基己基)-2_乙基己基膦酸酯(商品名P507)是目前廣泛使用的高效酸性有機磷萃取劑,用于鎳-鈷、銅-鋅分離以及稀土金屬的分離提純,其結構式如下式所示
      權利要求
      1.O,O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法,其特征在于包括如下步驟 A、在反應容器中通入干燥N2,將40重量份的質量分數為20%-50%氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液、30重量份的二氯甲烷、O. 90重量份的甲基三辛基溴化銨以及14. 85重量份的氯代異辛烷置于反應容器中,然后對反應容器中的物料室溫下攪拌10-15min ; B、使反應容器中的物料溫度保持在10°C-20°C,然后向反應容器中滴加30. 7重量份的亞磷酸二異辛酯和30重量份二氯甲烷溶劑,滴加完畢后,保持溫度在10°C _20°C并攪拌4_5h ; C、氣相檢測反應容器中無氯代烷,靜置分層,分去水層,有機相用水洗滌一次; D、水相用20-30重量份乙醚洗滌反應容器中的物料一次,合并有機相,每次用20-30重量份飽和食鹽水,分別洗滌反應容器中的物料三次,用無水硫酸鈉干燥有機相,減壓蒸餾除去有機溶劑,得到廣品O, O- 二(2-乙基己基)-2_乙基己基勝酸酯。
      2.根據權利要求I所述的O,O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法,其特征在于所述步驟B中使反應容器中的物料溫度保持在15°C -20°C。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種O,O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法,目的是提供一種能降低反應溫度,縮短反應工序,簡化后處理過程,降低生產成本,操作工藝簡單,收率高,適宜工業(yè)化生產的O,O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。在反應容器中通入干燥N2,將40重量份的20%-50%氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液、30重量份的二氯甲烷、0.90重量份的甲基三辛基溴化銨以及14.85重量份的氯代異辛烷置于反應容器中,然后對反應容器中的物料室溫下攪拌10-15min,反應容器中的物料溫度保持在10℃-20℃,然后向反應容器中滴加30.7重量份的亞磷酸二異辛酯和30重量份二氯甲烷溶劑。
      文檔編號C07F9/40GK102796135SQ201210242069
      公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月13日 優(yōu)先權日2012年7月13日
      發(fā)明者王亞濤, 楊曉亮, 劉麥女, 王麗娟, 李亞利 申請人:洛陽市奧達化工有限公司
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