專利名稱：甲基膦酸二甲庚酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)磷化合物制備領(lǐng)域，具體地說涉及一種甲基膦酸二甲庚酯的合成方法。
背景技術(shù)：
甲基膦酸二甲庚酯(商品名P350)是目前廣泛使用的高效中性有機(jī)磷萃取劑，用
于稀土、鈾-娃、鈷-鎳以及鈧的萃取分離，其結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，其特征在于包括如下步驟 A、將酰氯化試劑加入到反應(yīng)容器中，酰氯化試劑為氯化亞砜、五氯化磷、三光氣中的一種，將甲基膦酸二甲酯(DMMP)在室溫下滴加到酰氯化試劑中，以mol為計量單位，酰氯化試劑的用量為甲基膦酸二甲酯(DMMP)的2-5倍，并加入催化量的催化劑，催化劑為N，N-二取代甲酰胺或含N芳香雜環(huán)或N-取代含N芳香雜環(huán)或叔胺，室溫下攪拌均勻，然后將反應(yīng)容器中的物料升溫至60-150°C，保溫反應(yīng)I. 5-2. 5h，再減壓蒸餾，收集沸點56_57°C /14torr的餾分，得甲基膦酰二氯； B、在攪拌條件下，將過量仲辛醇滴加到甲基膦酰二氯中，以mol為計量單位，仲辛醇的用量為甲基膦酰二氯的2-10倍，先-10°C -40°C反應(yīng)30-60min，然后分別在50°C -80°C及80°C _150°C各反應(yīng)30-60min，在此過程中，抽真空除去反應(yīng)生成的HCl ； C、冷至室溫，水洗至中性，減壓蒸餾收集140-145°C/2mmHg餾分得產(chǎn)品甲基膦酸二甲庚酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，其特征在于以mol為計量單位，所述N，N- 二取代甲酰胺或含N芳香雜環(huán)或N-取代含N芳香雜環(huán)或叔胺的用量為甲基膦酸二甲酯的O. 1% -10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，目的是提供一種能解決現(xiàn)行工藝中的原料計量困難問題以及高壓反應(yīng)釜使用帶來的安全問題，從而降低生產(chǎn)成本，并且操作工藝簡單，產(chǎn)量、收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)的甲基膦酸二甲庚酯的合成方法。其包括將酰氯化試劑加入到反應(yīng)容器中，酰氯化試劑為氯化亞砜、五氯化磷、三光氣中的一種，將甲基膦酸二甲酯(DMMP)在室溫下滴加到酰氯化試劑中，以mol為計量單位，酰氯化試劑的用量為甲基膦酸二甲酯(DMMP)的2-5倍(其中三光氣0.6-1.5倍量)，并加入催化量的催化劑，催化劑為N，N-二取代甲酰胺或含N芳香雜環(huán)或N-取代含N芳香雜環(huán)或叔胺，室溫下攪拌均勻。
文檔編號C07F9/40GK102796136SQ20121024207
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者王亞濤, 楊曉亮, 劉麥女, 王麗娟, 李亞利 申請人:洛陽市奧達(dá)化工有限公司