專(zhuān)利名稱(chēng)：一種粒徑均勻的adc發(fā)泡劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑領(lǐng)域，主要是一種粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法。
背景技術(shù)：
ADC發(fā)泡劑化學(xué)名稱(chēng)偶氮二甲酰胺，具有無(wú)毒無(wú)味，常溫下穩(wěn)定，發(fā)氣量大，對(duì)制品無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，是一種目前應(yīng)用范圍最廣使用量最大的化學(xué)發(fā)泡劑，廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、乙烯一醋酸乙烯等熱塑性樹(shù)脂和天然橡膠、丁基橡膠、丁苯橡膠、硅橡膠等橡膠的發(fā)泡。但現(xiàn)在市場(chǎng)上生產(chǎn)的ADC發(fā)泡劑都存在發(fā)泡劑粒徑分布過(guò)寬的問(wèn)題。使用粒徑分布過(guò)寬的發(fā)泡劑會(huì)給發(fā)泡工藝造成很多困難發(fā)泡劑粒徑分布過(guò)寬其中存在的小粒徑的ADC發(fā)泡劑，由于比表面積大，活性強(qiáng)，分解過(guò)程短，勢(shì)必會(huì)提前發(fā)泡，造成發(fā)泡制品的次品和廢品率高。而其中存在的大粒徑的ADC發(fā)泡劑，由于比表面積小，活性弱，分解過(guò)程長(zhǎng)，又勢(shì)必延遲發(fā)泡甚至不發(fā)泡，使得發(fā)泡制品的表面泛黃，嚴(yán)重影響泡沫制品的顏色和質(zhì)量。因此發(fā)泡劑應(yīng)用廠家都非常希望發(fā)泡劑的粒徑分布要盡量窄即發(fā)泡劑的粒徑要盡量均 勻。目前，一般是通過(guò)物理方法來(lái)解決發(fā)泡劑顆粒分布過(guò)寬的問(wèn)題，主要是用分級(jí)機(jī)進(jìn)行機(jī)械分級(jí)，通過(guò)分級(jí)機(jī)的分級(jí)輪高速旋轉(zhuǎn)和氣流，利用重力原理分掉發(fā)泡劑的兩頭(即過(guò)細(xì)的和過(guò)粗的發(fā)泡劑)，留下中間，以縮小發(fā)泡劑的粒徑分布范圍。但是事實(shí)說(shuō)明效果并非很理想，詳見(jiàn)表一 I.從表一 I可以看出采用本發(fā)明制備的ADC發(fā)泡劑粒徑分布最窄。粒徑均勻情況明顯好于分級(jí)后的發(fā)泡劑，當(dāng)然更好于目前市售的發(fā)泡劑原粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法，它包括以下步驟(I )、制得平均粒徑3 - 6微米超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體；(2)、將聯(lián)二脲加入水中，配成含聯(lián)二脲重量比為8-32%的懸浮液，加入無(wú)機(jī)酸使酸度在2-8N，再加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，使其濃度為l-5g/l，攪拌并升溫至20-65°C，最后再加入聯(lián)二脲質(zhì)量5 - 100%的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體作晶種；(3)、加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)制備粒徑均勻ADC發(fā)泡劑，反應(yīng)溫度20 — 65°C。更進(jìn)一步的，將ADC發(fā)泡劑通過(guò)機(jī)械粉碎、分級(jí)、旋風(fēng)分離器捕集或化學(xué)合成、精密過(guò)濾ADC合成母液的不同方法獲得的平均粒徑3 - 6微米的超細(xì)ADC發(fā)泡劑。更進(jìn)一步的，所述的氧化劑是氯酸鈉、雙氧水、氯氣其中的一種或幾種的混合物。更進(jìn)一步的，所述的無(wú)機(jī)酸是硫酸或鹽酸。本發(fā)明是通過(guò)在使用中間體聯(lián)二脲進(jìn)行氧化反應(yīng)合成ADC發(fā)泡劑之前預(yù)先加入超細(xì)粒徑的ADC發(fā)泡劑作為晶種，然后加入氧化劑進(jìn)行聯(lián)二脲的氧化反應(yīng)，由此制得粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑。本發(fā)明可以通過(guò)調(diào)節(jié)ADC發(fā)泡劑晶種與聯(lián)二脲之間質(zhì)量的比例來(lái)制得不同粒徑規(guī)格的均勻粒徑的ADC發(fā)泡劑。本發(fā)明有益的效果是可以直接在聯(lián)二脲氧化制ADC發(fā)泡劑的制備過(guò)程中制得粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑，這樣的發(fā)泡劑可以有效避免由于發(fā)泡劑粒徑分布過(guò)寬給發(fā)泡工藝造成的困難，特別適合用于象連續(xù)發(fā)泡交聯(lián)聚乙烯發(fā)泡片材(XPE和IXPE)等對(duì)發(fā)泡劑的粒度分布要求較高的發(fā)泡生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。實(shí)施例I :
I.制備超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體將ADC發(fā)泡劑通過(guò)高速氣流粉碎機(jī)進(jìn)行高速氣流粉碎，獲得平均粒徑3 — 4 μ m的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體。2在反應(yīng)體系中加入超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體晶種將100克聯(lián)二脲加1000毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度在3N，再加入催化劑溴化鉀2g，攪拌并升溫到60°C。再加入20克平均粒徑3 — 4 μ m的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體作晶種。 3.粒徑均勻ADC發(fā)泡劑的合成加氯酸鈉32克進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度60°C，制得粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑。實(shí)施例2 I制備超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體將ADC發(fā)泡劑通過(guò)分級(jí)機(jī)分級(jí)，獲得平均粒徑4 一 5 μ m的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體。2在反應(yīng)體系中加入超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體晶種將聯(lián)二脲150克加入1000毫升水中，配成懸浮液，加入鹽酸，使酸度在4N，再加入催化劑溴化鈉3g，攪拌并升溫到50°C。最后加入75克平均粒徑4 一 5 μ m的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體作晶種。3.粒徑均勻ADC發(fā)泡劑的合成加27. 5%濃度雙氧水180毫升進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度50°C，制得粒徑均勻ADC發(fā)泡劑。實(shí)施例3:I制備超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體采用粉碎機(jī)后面旋風(fēng)分離器捕集器中獲得的平均粒徑5 — 6 μ m的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體。2在反應(yīng)體系中加入超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體晶種將聯(lián)二脲200克加入1000毫升水中，配成懸浮液。加入鹽酸使酸度在5N，再加入催化劑溴化鉀4g，攪拌并升溫到40°C。最后再加入150克平均粒徑5 — 6 μ m的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體作晶種。3.粒徑均勻ADC發(fā)泡劑的合成
通氯氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C，至氧化反應(yīng)完全，制得粒徑均勻ADC發(fā)泡劑。實(shí)施例4 將平均粒徑基本都在20 μ m的發(fā)泡劑ADC-A (目前市場(chǎng)在銷(xiāo)售的)、發(fā)泡劑ADC-B(經(jīng)過(guò)分級(jí)機(jī)分級(jí)的)和發(fā)泡劑ADC-C(本發(fā)明制備的)三種樣品分別用美國(guó)BECKMAN COULTERLS200激光粒度儀進(jìn)行發(fā)泡劑粒徑分布測(cè)定和對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表一 I. 表一 I :平均粒徑20 μ m的ADC發(fā)泡劑粒徑分布對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于它包括以下步驟 (1)、制得平均粒徑3— 6微米超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體； (2)、將聯(lián)二脲加入水中，配成含聯(lián)二脲重量比為8- 32%的懸浮液，加入無(wú)機(jī)酸使酸度在2 - 8N,再加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，使其濃度為I 一 5g/l，攪拌并升溫至20 -650C，最后再加入聯(lián)二脲質(zhì)量5 — 100%的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體作晶種； (3)、加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)制備粒徑均勻ADC發(fā)泡劑，反應(yīng)溫度20— 65°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于將ADC發(fā)泡劑通過(guò)機(jī)械粉碎、分級(jí)、旋風(fēng)分離器捕集或化學(xué)合成、精密過(guò)濾ADC合成母液的不同方法獲得的平均粒徑3 - 6微米的超細(xì)ADC發(fā)泡劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述的氧化劑是氯酸鈉、雙氧水、氯氣其中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述的無(wú)機(jī)酸是硫酸或鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑的制備方法，它包括以下步驟(1)制得平均粒徑3－6微米超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體；(2)將聯(lián)二脲加入水中，配成含聯(lián)二脲重量比為8－32％的懸浮液，加入無(wú)機(jī)酸使酸度在2－8N，再加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，使其濃度為1－5g/l,攪拌并升溫至20－65℃,最后再加入聯(lián)二脲質(zhì)量5－100％的超細(xì)ADC發(fā)泡劑粉體作晶種；(3)加氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)制備粒徑均勻ADC發(fā)泡劑，反應(yīng)溫度20－65℃。本發(fā)明有益的效果是:可以直接在聯(lián)二脲氧化制ADC發(fā)泡劑的制備過(guò)程中制得粒徑均勻的ADC發(fā)泡劑，這樣的發(fā)泡劑可以有效避免由于發(fā)泡劑粒徑分布過(guò)寬給發(fā)泡工藝造成的困難，特別適合用于象連續(xù)發(fā)泡交聯(lián)聚乙烯發(fā)泡片材(XPE和IXPE)等對(duì)發(fā)泡劑的粒度分布要求較高的發(fā)泡生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C281/20GK102850243SQ20121035800
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者謝雪源, 陳海賢 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司