專利名稱：一種紫精化合物的制備方法
一種紫精化合物的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電致變色材料領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種紫精化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
電致變色是指在外加電壓的驅(qū)動(dòng)下，材料的光學(xué)性能(透射率或反射率等)在可見光范圍內(nèi)產(chǎn)生穩(wěn)定的可逆變化的現(xiàn)象。在外觀上，電致變色材料通常表現(xiàn)為顏色及透明度的可逆變化。目前已有多種應(yīng)用電致變色材料的產(chǎn)品面市，如用于減弱眩光的汽車后視鏡，根據(jù)光線變化調(diào)節(jié)反射或吸收陽(yáng)光能力的智能窗等。
有機(jī)電致變色材料是通過(guò)其發(fā)生的氧化還原反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)著色和褪色的可逆變化。 它的優(yōu)點(diǎn)在于變色速度快，視角大，著色和褪色的對(duì)比度高，通過(guò)改變外加電場(chǎng)易于控制灰度。有機(jī)電致變色材料種類繁多，而且可通過(guò)對(duì)分子的基團(tuán)進(jìn)行設(shè)計(jì)、修飾，改變其變色范圍、穩(wěn)定性等性能。
紫精化合物屬于常見的有機(jī)電致變色材料，它有三個(gè)氧化還原態(tài)，在其氧化還原過(guò)程中，取代基會(huì)通過(guò)η鍵結(jié)構(gòu)分散部分體系電荷。紫精的顏色變化依賴于它的取代基， 通過(guò)對(duì)它的取代基的篩選可以實(shí)現(xiàn)對(duì)其顏色變化的選擇。
中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00410046246. 9申請(qǐng)日2004-06_04的專利文件公開了一種作為電致變色材料的化合物以及電致變色組件，該化合物具有還原變色的功能，特別適合作為電致變色材料的還原變色材料。使用這種化合物作為電致變色材料的還原變色材料時(shí)，在未添加紫外線吸收劑的情況下，可避免電致變色材料因紫外線照射而遭到破壞，可使所形成的電致變色組件維持優(yōu)異的防眩效果；該電致變色組件包括第一透明基材與第二透明基材，第一與第二透明基材的至少一種是在彼此面對(duì)側(cè)形成有導(dǎo)電薄膜，第一與第二透明基材之間配置有電致變色材料，可用于制作汽車使用的自動(dòng)防眩后視鏡及自動(dòng)遮光板。 該發(fā)明的電致變色材料的不足之處在于，該電致變色材料響應(yīng)時(shí)間較慢。發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的電致變色材料響應(yīng)時(shí)間較慢的問題，本發(fā)明提供了一種紫精化合物的制備方法，它可以實(shí)現(xiàn)電致變色材料顏色的迅速轉(zhuǎn)變。
技術(shù)方案本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
一種紫精化合物的制備方法，其步驟為(I)將4，4’ -聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈中，得4，4’ -聯(lián)吡啶溶液，于50°C恒溫?cái)嚢?；另?2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中，混合均勻后，緩慢將其滴入所述的4，4’ -聯(lián)吡啶溶液中，最終溶液中4，4’ -聯(lián)吡啶與2-溴丁基膦酸二乙酯的摩爾量比為1:1，反應(yīng)24h，用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾，真空干燥，得到淺黃色[1-(2_ 丁基膦酸二乙酯基)-4，4’_吡啶]溴化物固體,反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種紫精化合物的制備方法，其步驟為(I)將4，4’ -聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈中，得4，4’ -聯(lián)吡啶溶液，于50°C恒溫?cái)嚢?；另?2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中，混合均勻后，緩慢將其滴入所述的4，4’ -聯(lián)吡啶溶液中，最終溶液中4，4’ -聯(lián)吡啶與2-溴丁基膦酸二乙酯的摩爾量比為1:1，反應(yīng)24h，用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾，真空干燥，得到淺黃色[1-(2_ 丁基膦酸二乙酯基)-4，4’_吡啶]溴化物固體,反應(yīng)式如下
全文摘要
本發(fā)明公開一種紫精化合物的制備方法，屬于電致變色材料領(lǐng)域。其步驟為(1)將4,4’-聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈；將2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中，再將其滴入所述4,4’-聯(lián)吡啶溶液中反應(yīng)24h，洗滌過(guò)濾并干燥，得[1-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]溴化物固體；(2)將制得的固體溶于甲醇，并加入α,α′—二溴對(duì)二甲苯，恒溫?cái)嚢?，洗滌過(guò)濾，真空干燥，得1,1'-[1,4-亞苯基雙(亞甲基)]雙[1'-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]四溴化物固體；(3)將步驟(2)制得物溶于甲醇，加入濃鹽酸，恒溫?cái)嚢?，洗滌過(guò)濾并干燥，得1,1'-[1,4-亞苯基雙(亞甲基)]雙[1'-(2-丁基膦酸)-4,4'-吡啶]四氯化物。本發(fā)明制得的紫精化合物可實(shí)現(xiàn)電致變色材料顏色的迅速轉(zhuǎn)變。
文檔編號(hào)C07F9/6558GK102911209SQ20121046672
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者高金菊 申請(qǐng)人:高金菊