專利名稱：2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉2-胺基-5-(4-胺基苯基)_噻唑的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺獨(dú)特的剛性骨架和較強(qiáng)分子鏈間相互作用力，使得其具有很高的熔點或軟化溫度，導(dǎo)致它在大多數(shù)有機(jī)溶劑中的溶解性較差，這些局限性限制了其在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用。為了克服這些不足，在設(shè)計和合成新單體時，一般在分子鏈上引入大的懸浮側(cè)基、柔性的醚鏈、多氟烷氧基團(tuán)，及其引入不對稱結(jié)構(gòu)單元等方法。其中，2-胺基-5-(4-胺基苯基)_噻唑，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其制備步驟為 O α-溴代-4-硝基苯乙酮 向反應(yīng)釜中加入4-硝基苯乙酮溶于氯仿中，待反應(yīng)物全溶后，將反應(yīng)體系降溫至_5、°C，滴加液溴，攪拌反應(yīng)f1. 5h，然后調(diào)整溫度至2(T25°C反應(yīng)至HPLC檢測4-硝基苯乙酮消耗完全，減壓除去溶劑，粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶，得到α-溴代-4-硝基苯乙酮； 2)2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑 向反應(yīng)器中加入α -溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、無水乙醇，攪拌反應(yīng)1. 5 2h，將反應(yīng)液倒入水中，氨水調(diào)節(jié)ΡΗ=7. (Γ7. 5，抽濾，依次用水、乙醇洗滌，再經(jīng)乙醇重結(jié)晶得到2-胺基-5- (4-硝基苯基)-噻唑； 3)2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑 向反應(yīng)器中加入2-胺基-5- (4-硝基苯基)-噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，將反應(yīng)液加熱回流后，滴加水合肼，滴加完畢，攪拌反應(yīng)3 4h，趁熱濾去Pd/C，除去3/4的溶劑，倒入水中，析出粗品，抽濾、乙醇重結(jié)晶得到2-胺基-5- (4-胺基苯基)-噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其特征在于步驟I)中，所述的4-硝基苯乙酮與液溴的摩爾比為1:1. Γ1. 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述α-溴代-4-硝基苯乙酮與硫脲的摩爾比為1:廣1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其特征在于步驟3)中，所述2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑和Pd/C與水合肼的質(zhì)量比為11:0. 02 O. 03:16. 5 17。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其特征在于所述Pd/c的質(zhì)量百分含量為5 8%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其特征在于所述水合肼的質(zhì)量百分含量為8(Γ85%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑的制備方法，其制備步驟為1)4-硝基苯乙酮與液溴，反應(yīng)得到α-溴代-4-硝基苯乙酮；2)α-溴代-4-硝基苯乙酮、硫脲、無水乙醇，反應(yīng)得到2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑；3)2-胺基-5-(4-硝基苯基)-噻唑、Pd/C、乙醇或甲醇，反應(yīng)得到2-胺基-5-(4-胺基苯基)-噻唑。本發(fā)明公開的制備方法，制備過程簡單，后處理容易，收率高，每一步收率超過80%，產(chǎn)品純度超過99Wt.%。
文檔編號C07D277/40GK102993117SQ20121049246
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者龔衛(wèi)良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司