一種避免2-氯-5-氯甲基噻唑高溫分解的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及2-氯-5-氯甲基嚷挫精饋技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-氯-5-氯甲基嚷挫，其英文名稱為：2-Qilo;r〇-5-chlo;romethylth iazole，CASNO. :105827-91-6,分子量：168，烙點：29. 5 ~30. 0 °C，結(jié)構(gòu)式：
,工業(yè)品含量：98%，淡黃色液體或固體。
[0003] 2-氯-5-氯甲基嚷挫是合成農(nóng)藥嚷蟲嗦、嚷蟲胺、巧蟲胺、醫(yī)藥利托那韋的重要中 間體。目前，嚷蟲嗦等作為一種全新結(jié)構(gòu)的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，對害蟲具有胃 毒、觸殺及內(nèi)吸活性，用于葉面噴霧及±壤灌根處理。其施藥后迅速被內(nèi)吸，并傳導到植株 各部位，對刺吸式害蟲如曬蟲、飛風、葉贈、粉風等有良好的防效；利托那韋作為人免疫缺陷 病毒（HIV)的抑制劑，在沒有特效藥的情況下也不可或缺。因此2-氯-5-氯甲基嚷挫有極 高的應(yīng)用前景。
[0004] 由于2-氯-5-氯甲基嚷挫對熱比較敏感，在高溫精饋的過程中容易發(fā)生分解，因 此降低了 2-氯-5-氯甲基嚷挫的收率和品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種避免2-氯-5-氯甲基嚷挫高溫分解的方 法，本方法的主要優(yōu)點在于避免了 2-氯-5-氯甲基嚷挫的高溫分解，得到了高含量的 2-氯-5-氯甲基嚷挫成品，大大提高了高溫精饋過程中2-氯-5-氯甲基嚷挫成品的收率和 品質(zhì)，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種避免2-氯-5-氯甲基嚷 挫高溫分解的方法，在2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中加入環(huán)氧大豆油，然后再進行減壓精饋， 切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品；環(huán)氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基 嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫質(zhì)量的5-20%。
[0007] 優(yōu)選的，環(huán)氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷 挫質(zhì)量的8%-12%。
[0008] 在2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中加入環(huán)氧大豆油，然后再進行減壓精饋，可W明顯 抑制2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品的高溫分解。
[0009] 2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品為合成2-氯-5-氯甲基嚷挫的主反應(yīng)完成后，脫去溶劑 后得到的。
[0010] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明方法避免了 2-氯-5-氯甲基嚷 挫的高溫分解，得到了含量在98. 5%W上的2-氯-5-氯甲基嚷挫成品，大大提高了高溫精 饋過程中2-氯-5-氯甲基嚷挫成品的收率和品質(zhì)，減壓精饋收率由原來的85%-90%提高到 了 95%W上，含量由95%-97%提高到了 98. 5%W上，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。【具體實施方式】
[0011] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0012] 環(huán)氧大豆油購自上海折明生物科技有限公司，試劑級。 陽〇1引 實施例1 將150g1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙燒加入到500ml反應(yīng)瓶中，在 20-30°CW下通入氯氣60g，GC中控，1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脫去溶劑后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品195克，純度92% (GC檢測），加入9g環(huán)氧氧大 豆油（目標產(chǎn)物質(zhì)量的5%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫質(zhì)量的 5%)，減壓精饋，切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品173. 4g，含量98. 5%，減壓 精饋收率為理論量的95. 2%。
[0014]實施例2 將150 1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙燒加入到500ml反應(yīng)瓶中，在 20-30°CW下通入氯氣60g，GC中控，1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脫去溶劑后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品201g，純度為91. 8(GC檢測），加入18. 5g環(huán)氧 大豆油（目標產(chǎn)物質(zhì)量的10%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫質(zhì)量 的10%)，減壓精饋，切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品179. 3g，含量98. 8%，減 壓精饋收率為理論量的96%。 陽〇1引 實施例3 將150 1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙燒加入到500ml反應(yīng)瓶中，在 20-30°CW下通入氯氣60g，GC中控，1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脫去溶劑后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品198g，純度為92. 6% (GC檢測)，加入36. 7g環(huán) 氧大豆油（目標產(chǎn)物質(zhì)量的20%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫質(zhì) 量的20%)，減壓精饋，切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品176. 5g，含量98. 9%， 減壓精饋收率為理論量的95. 2%。
[0016] 實施例4 將150 1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙燒加入到500ml反應(yīng)瓶中，在 20-30°CW下通入氯氣60g，GC中控，1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脫去溶劑后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品200g，純度為91. 9% (GC檢測)，加入14. 7g環(huán) 氧大豆油（目標產(chǎn)物質(zhì)量的8%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫質(zhì)量 的8%)，減壓精饋，切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品177. 8g，含量98. 7%，減 壓精饋收率為理論量的95. 5%。
[0017] 實施例5 將150 1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙燒加入到500ml反應(yīng)瓶中，在 20-30°CW下通入氯氣60g，GC中控，1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脫去溶劑后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品199g，純度為92. 2% (GC檢測)，加入22g環(huán)氧 大豆油（目標產(chǎn)物質(zhì)量的12%，即占2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品中2-氯-5-氯甲基嚷挫質(zhì)量 的12%)，減壓精饋，切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品177. 7g，含量98. 9%，減 壓精饋收率為理論量的95. 8%。 陽O化]對比例1 將150 1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締，200g二氯乙燒加入到500ml反應(yīng)瓶中，在 20-30°CW下通入氯氣60g，GC中控，1-異硫氯酸基-2-氯-2-丙締含量小于0. 5%后，升溫， 脫去溶劑后，得到2-氯-5-氯甲基嚷挫粗品199g，純度為92. 2%(GC檢測），進行減壓精饋， 切去初饋份，中饋份為2-氯-5-氯甲基嚷挫成品173. 8g，含量95%，減壓精饋收率為理論量 的 90〇/〇。
【主權(quán)項】
1. 一種避免2-氯-5-氯甲基噻唑高溫分解的方法，其特征在于：在2-氯-5-氯甲基 噻唑粗品中加入環(huán)氧大豆油，然后再進行減壓精餾，去初餾份，中餾份為2-氯-5-氯甲基噻 唑成品；環(huán)氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中2-氯-5-氯甲基噻唑質(zhì)量的 5-20%〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種避免2-氯-5-氯甲基噻唑高溫分解的方法，其特征在 于所述環(huán)氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中2-氯-5-氯甲基噻唑質(zhì)量的 8%-12%〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種避免2-氯-5-氯甲基噻唑高溫分解的方法，其特征在于 所述2-氯-5-氯甲基噻唑粗品為合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反應(yīng)完成后，脫去溶劑后 得到的。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種避免2-氯-5-氯甲基噻唑高溫分解的方法，涉及2-氯-5-氯甲基噻唑精餾技術(shù)領(lǐng)域。在2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中加入環(huán)氧大豆油，然后再進行減壓精餾，切去初餾份，中餾份為2-氯-5-氯甲基噻唑成品；環(huán)氧大豆油的加入量占2-氯-5-氯甲基噻唑粗品中2-氯-5-氯甲基噻唑質(zhì)量的5-20%。本發(fā)明方法的主要優(yōu)點在于避免了2-氯-5-氯甲基噻唑的高溫分解，得到了高含量的2-氯-5-氯甲基噻唑成品，大大提高了高溫精餾過程中2-氯-5-氯甲基噻唑成品的收率和品質(zhì)，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。
【IPC分類】C07D277/32
【公開號】CN105294595
【申請?zhí)枴緾N201510804683
【發(fā)明人】史三冬, 周梁, 宋建華, 柳海營
【申請人】河北德瑞化工有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月20日