專利名稱：一種屈的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及屈的精制方法。
背景技術(shù)：
屈是多環(huán)芳烴的一種，從煤焦或溫浙青中蒸餾提取。屈是白色或帶銀灰色、黃綠色鱗片狀或平斜方八面結(jié)晶體，在紫外線下呈強(qiáng)烈紫外熒光。對(duì)屈的6位，12位進(jìn)行修飾得到的一系列衍生物是發(fā)光效率高，穩(wěn)定性較好的藍(lán)光材料。屈的衍生物無(wú)論是作為主發(fā)光材料還是進(jìn)行摻雜都具有很好的市場(chǎng)前景。傳統(tǒng)的方法只能得到純度85% 90%的屈，限制了屈的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決傳統(tǒng)的方法得到的屈純度低，限制了屈的應(yīng)用，而提供了一種屈 的精制方法。本發(fā)明的一種屈的精制方法按以下步驟進(jìn)行一、將原料屈和酸混合進(jìn)行酸洗，降至室溫后過(guò)濾得到固體，將所得固體用蒸餾水洗滌，過(guò)濾后烘干；其中，所述酸為醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種的混合物，所述酸洗條件為溫度20°c 110°C，酸洗I 10h，所述原料屈與酸質(zhì)量比為I : (2 30);二、將烘干后的固體與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過(guò)濾后烘干，再將烘干后的固體重新與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過(guò)濾后烘干得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一種，所述烘干后的固體與苯類溶劑的質(zhì)量體積比為 Ig : (5 30)mL。發(fā)明效果本發(fā)明以工業(yè)級(jí)純度約60%為原料經(jīng)酸洗，苯類溶劑重結(jié)晶兩遍得到純度超過(guò)98%的屈。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)精制方法簡(jiǎn)單，條件溫和；(2)傳統(tǒng)的方法只能得到85% -90%的屈，本發(fā)明能得到98%以上的純品；(3)采用苯類溶劑作為重結(jié)晶溶劑，分離效果好。


圖I是試驗(yàn)I中屈的液相色譜圖；圖2是試驗(yàn)I中屈的紅外吸收光譜圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種屈的精制方法按以下步驟進(jìn)行一、將原料屈和酸混合進(jìn)行酸洗，降至室溫后過(guò)濾得到固體，將所得固體用蒸餾水洗滌，過(guò)濾后烘干；其中，所述酸為醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種的混合物，所述酸洗條件為溫度20°c 110°C，酸洗I 10h，所述原料屈與酸質(zhì)量比為I : (2 30);二、將烘干后的固體與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過(guò)濾后烘干，再將烘干后的固體重新與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過(guò)濾后烘干得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一種，所述烘干后的固體與苯類溶劑的質(zhì)量體積比為 Ig : (5 30)mL。所述酸為混合物時(shí)，各組分之間按任意比例混合。本實(shí)施方式效果本實(shí)施方式以工業(yè)級(jí)純度約60%為原料經(jīng)酸洗，苯類溶劑重結(jié)晶兩遍得到純度超過(guò)98%的屈。本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)是(1)精制方法簡(jiǎn)單，條件溫和；(2)傳統(tǒng)的方法只能得到85%-90%的屈，本實(shí)施方式能得到98%以上的純品；(3)采用苯類溶劑作為重結(jié)晶溶劑，分離效果好。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中蒸餾水洗滌 時(shí)固體與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig (3 10)mL。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一與步驟二中烘干條件為70 150°C烘3 20h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明有益效果試驗(yàn)I本試驗(yàn)的一種屈的精制方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、在500ml三口瓶上裝上回流冷凝管，將IOg原料屈和IOOg硫酸以及IOOg醋酸加入三口瓶?jī)?nèi)混合進(jìn)行酸洗，酸洗條件為升溫至70°C酸洗3h，然后降至室溫約20°C，過(guò)濾，所得固體用200ml蒸餾水洗，過(guò)濾后100°C烘6h ；二、將烘干所得的固體和300ml 二甲苯加入到500ml三口瓶混合，緩慢加熱至140°C，然后冷卻至室溫約20°C，析出固體，過(guò)濾100°C烘6h，再將所得的固體重新和300ml二甲苯加入到500ml三口瓶混合，緩慢加熱至140°C，然后冷卻至室溫約20°C，析出固體，過(guò)濾100°C烘6h，得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；圖I是本試驗(yàn)屈的液相色譜圖，采用的液相色譜為采用戴安U-3000高效液相色譜儀，分析條件為C18色譜柱，流動(dòng)相為100%甲醇，流速lmL/min，柱溫35°C，二極管陣列檢測(cè)器；圖2是本試驗(yàn)屈的紅外吸收光譜圖，由圖可知，屈的多苯環(huán)結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為芳環(huán)中C-H彎曲振動(dòng)吸收峰多，在864011、75601^的附近的吸收峰很大，在14320^^16100^1處出現(xiàn)了吸收峰，表現(xiàn)為苯環(huán)上C-H伸縮振動(dòng)，在1600 2000(31^1出現(xiàn)了泛頻峰，表現(xiàn)為多苯環(huán)結(jié)構(gòu)。這些特征峰與產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)吻合得很好，說(shuō)明本試驗(yàn)成功制得了屈；本試驗(yàn)得到屈共計(jì)3. 4g，純度為98% ；試驗(yàn)2本試驗(yàn)的一種屈的精制方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、在500ml三口瓶上裝上回流冷凝管及氣體導(dǎo)出管，將IOg原料屈和IOOg磷酸以及150g醋酸加入三口瓶?jī)?nèi)混合進(jìn)行酸洗，酸洗條件為升溫90°C酸洗8h，然后降至室溫約20°C，過(guò)濾，所得固體用200ml蒸餾水洗，過(guò)濾100°C烘6h ；二、將烘干所得的固體和350ml甲苯加入到500ml三口瓶混合，緩慢加熱至110°C，然后冷卻至室溫約20°C，析出固體，過(guò)濾100°C烘6h，再將所得的固體重新和350ml 二甲苯加入到500ml三口瓶混合，緩慢加熱至110°C，然后冷卻至室溫約20°C，析出固體，過(guò)濾100°C烘6h，得到銀白色片狀結(jié)晶即完成了屈的精制； 本試驗(yàn)得到屈共計(jì)3. 5g,純度為98%。·
權(quán)利要求
1.一種屈的精制方法，其特征在于屈的精制方法按以下步驟進(jìn)行 一、將原料屈和酸混合進(jìn)行酸洗，降至室溫后過(guò)濾得到固體，將所得固體用蒸餾水洗滌，過(guò)濾后烘干；其中，所述酸為醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸和磷酸中的一種或幾種的混合物，所述酸洗條件為溫度20°c 110°C，酸洗I 10h，所述原料屈與酸質(zhì)量比為I : (2 30); 二、將烘干后的固體與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過(guò)濾后烘干，再將烘干后的固體重新與苯類溶劑進(jìn)行混合，加熱至溶劑沸點(diǎn)，然后冷卻至室溫，析出固體，過(guò)濾后烘干得到銀白色片狀結(jié)晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一種，所述烘干后的固體與苯類溶劑的質(zhì)量體積比為Ig : (5 30)mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種屈的精制方法，其特征在于步驟一中蒸餾水洗滌時(shí)固體與蒸餾水的質(zhì)量體積比為Ig : (3 10)mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種屈的精制方法，其特征在于步驟一與步驟二中烘干條件為70 150°C烘3 20h。
全文摘要
一種屈的精制方法，本發(fā)明涉及屈的精制方法。本發(fā)明是要解決傳統(tǒng)的方法得到的屈純度低，限制了屈的應(yīng)用，而提供了一種屈的精制方法。一、將原料屈和酸混合進(jìn)行酸洗，降至室溫后過(guò)濾得到固體，將所得固體用蒸餾水洗滌，過(guò)濾后烘干；二、將烘干后的固體與苯類溶劑進(jìn)行混合，重復(fù)結(jié)晶兩次，即完成了屈的精制。本發(fā)明能得到98％以上的純品，本發(fā)明應(yīng)用于發(fā)光材料領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07C7/17GK102924222SQ20121049529
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者徐虹, 白雪峰, 呂宏飛, 李猛 申請(qǐng)人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院