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      一種左氧氟沙星的制備方法

      文檔序號:3591254閱讀:1474來源:國知局
      專利名稱:一種左氧氟沙星的制備方法
      技術領域
      本發(fā)明涉及化學領域,特別是一種左氧氟沙星的制備方法;屬于藥物合成技術領域。
      背景技術
      氟喹諾酮類藥物以其高效、廣譜、低毒的抗菌特性,在臨床抗感染治療方面取得巨大的成功,日本第一制藥公司開發(fā)的左氧氟沙星是其中優(yōu)秀品種。左氧氟沙星(Leovfloxacin)化學名為:(S)-(-)-9-氟-2, 3_ 二氫-3-甲基 _10-[4_ 甲基-1-哌嗪基]-7-氧代-7-氫吡啶并[1,2,3-de][l,4]苯并惡嗪_6_羧酸,為半水結晶物,結構式如下:
      權利要求
      1.一種左氧氟沙星的制備方法,該方法包括以下步驟: 在左氧氟羧酸中加入抗氧劑、溶劑、N-甲基哌嗪進行反應,反應后濃縮回收N-甲基哌嗪得到殘留物; 殘留物加入水、三氯甲烷,用鹽酸調PH到7.0,分層萃取后,濃縮萃取層,加入甲醇打漿得左氧氟沙星成品。
      2.根據(jù)權利要求1所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的溶劑為甲醇、乙醇,左氧氟羧酸與溶劑的投料關系是質量比1:0.5^1:3。
      3.根據(jù)權利要求1所述左氧氟沙星的的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的抗氧劑為硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、連四硫酸鈉;左氧氟羧酸與抗氧劑的投料關系是質量比1:0.01 1:0.1。
      4.根據(jù)權利要求1所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中左氧氟羧酸與N-甲基哌嗪的摩爾比為1:3 1:6。
      5.根據(jù)權利要求1或4所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的反應溫度為6(Tl00°C,反應時間為1(Γ20小時。
      6.根據(jù)權利要求1或5所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中回收溫度低于 100°C。
      全文摘要
      本發(fā)明主要公開一種左氧氟沙星的制備方法,該方法包括以下步驟在左氧氟羧酸中加入抗氧劑、溶劑、N-甲基哌嗪進行反應,反應后濃縮回收N-甲基哌嗪得到殘留物。殘留物加入水、三氯甲烷,用鹽酸調PH到7.0,分層萃取后,濃縮萃取層,加入甲醇打漿得左氧氟沙星成品。該方法采用低沸點的醇作為反應溶劑,同時在反應中加入抗氧劑,改善產品的質量和外觀,回收率較高,反應成本較低,刺激性小,對環(huán)境和操作工人的危害大大降低。
      文檔編號C07D498/06GK103113388SQ20131004023
      公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權日2013年2月1日
      發(fā)明者單國洋, 楊訓, 姚禮高, 劉聰, 高超, 黃秋波, 崔瑩, 邱家軍 申請人:浙江國邦藥業(yè)有限公司
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