專利名稱：一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域，具體涉及一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法。
背景技術：
羥基亞乙基二膦酸是一種有機磷酸類阻垢緩蝕劑，能與多種金屬離子形成穩(wěn)定的化合物，能與水溶液中的鈣等金屬離子反應，也能溶解金屬表面的氧化物，具有理想的阻垢效果，廣泛應用于水處理行業(yè)、紡織行業(yè)，也可應用于日化行業(yè)。羥基亞乙基二膦酸的主要原料為三氯化磷，現(xiàn)在普通的市售三氯化磷含砷量高，用普通三氯化磷生產(chǎn)的羥基亞乙基二膦酸也具有較高的含砷量，由于砷對人體及環(huán)境都有嚴重危害，所以普通羥基亞乙基二膦酸的使用就受到了極大的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，用本發(fā)明的方法制成的羥基亞乙基二膦酸含砷量極低，大大擴展了羥基亞乙基二膦酸的應用領域。本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案實現(xiàn):1.一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，包括以下操作步驟:(I)將三氯化磷加入反應釜中，加熱，當溫度達到三氯化磷氣化溫度時，通過分離管道，一部分回流進反應釜繼續(xù)氣化，另一部分經(jīng)過冷凝后得到高純度三氯化磷進入備用te ；(2)將乙酸水溶液 加入主反應釜中，當溫度升到40_55°C時，在常壓下均勻滴加備用罐中的高純度三氯化磷，反應產(chǎn)生的產(chǎn)生的乙酰氯氣體通過管道進入冷凝器冷凝，得到液態(tài)乙酰氯；(3)主反應釜升溫，當升溫到80_95°C時，加入上述步驟中得到的液態(tài)乙酰氯，保溫反應2.5-4小時后加水溶液進行水解，水解時溫度保持在60-75°C ；(4)開啟蒸汽管道對主反應釜中的水解溶液進行沖蒸，蒸汽溫度為135-150°c，提取沖蒸液檢驗，當檢測到PH值=6.9-7時，關閉蒸汽管道；(5)脫色壓濾得到產(chǎn)品。所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，乙酸水溶液的濃度為1:9;所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，步驟(I)中收集到的三氯化磷砷含量^ 30ppm所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，步驟(I)中三氯化磷氣化溫度控制在95-98 0C ；所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，步驟(2)中加入三氯化磷時控制反應溫度優(yōu)選為45-49 °C ；所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，步驟(3)中反應釜升溫至86_90°C ；本發(fā)明制備方法簡單，降砷效果明顯。
具體實施例方式實施例1:(I)將5噸三氯化磷加入反應釜中，加熱，當溫度達到三氯化磷氣化溫度時，通過分離管道，一部分回流進反應釜繼續(xù)氣化，另一部分經(jīng)過冷凝后得到高純度三氯化磷進入備用te ；(2)將乙酸水溶液加入主反應釜中，當溫度升到40°C時，在常壓下均勻滴加備用罐中的高純度三氯化磷，反應產(chǎn)生的產(chǎn)生的乙酰氯氣體通過管道進入冷凝器冷凝，得到液態(tài)乙酰氯；(3)主反應釜升溫，當升溫到80°C時，加入上述步驟中得到的液態(tài)乙酰氯，保溫反應2.5小時后加水溶液進行水解，水解時溫度保持在60°C ；(4)開啟蒸汽管道對主反應釜中的水解溶液進行沖蒸，蒸汽溫度為135°C，提取沖蒸液檢驗，當檢測到PH值=6.9時，關閉蒸汽管道；(5)脫色壓濾得到產(chǎn)品。實施例2:(I)將5噸三氯化磷加入反應釜中，加熱，當溫度達到三氯化磷氣化溫度98°C時，通過分離管道，一部分回流進反應釜繼續(xù)氣化，另一部分經(jīng)過冷凝后得到高純度三氯化磷進入備用罐；(2)將乙酸水溶液加入主反應釜中，當溫度升到55°C時，在常壓下均勻滴加備用罐中的高純度三氯化磷，反應產(chǎn)生的產(chǎn)生的乙酰氯氣體通過管道進入冷凝器冷凝，得到液態(tài)乙酰氯； (3)主反應釜升溫，當升溫到95°C時，加入上述步驟中得到的液態(tài)乙酰氯，保溫反應4小時后加水溶液進行水解，水解時溫度保持在75°C ；(4)開啟蒸汽管道對主反應釜中的水解溶液進行沖蒸，蒸汽溫度為150°C，提取沖蒸液檢驗，當檢測到PH值=7時，關閉蒸汽管道；(5)脫色壓濾得到產(chǎn)品。實施例3(I)將5噸三氯化磷加入反應釜中，加熱，當溫度達到三氯化磷氣化溫度98°C時，通過分離管道，一部分回流進反應釜繼續(xù)氣化，另一部分經(jīng)過冷凝后得到高純度三氯化磷進入備用罐；(2)將濃度為1:9的乙酸水溶液加入主反應釜中，當溫度升到55°C時，在常壓下均勻滴加備用罐中的高純度三氯化磷，反應產(chǎn)生的產(chǎn)生的乙酰氯氣體通過管道進入冷凝器冷凝，得到液態(tài)乙酰氯；(3)主反應釜升溫，當升溫到86°C時，加入上述步驟中得到的液態(tài)乙酰氯，保溫反應3小時后加水溶液進行水解，水解時溫度保持在70°C ；(4)開啟蒸汽管道對主反應釜中的水解溶液進行沖蒸，蒸汽溫度為140°C，提取沖蒸液檢驗，當檢測到PH值=7時，關閉蒸汽管道；(5)脫色壓濾得到產(chǎn)品。
權利要求
1.一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，包括以下操作步驟: (1)將三氯化磷加入反應釜中，加熱，當溫度達到三氯化磷氣化溫度時，通過分離管道，一部分回流進反應釜繼續(xù)氣化，另一部分經(jīng)過冷凝后得到高純度三氯化磷進入備用罐； (2)將乙酸水溶液加入主反應釜中，當溫度升到40-55°C時，在常壓下均勻滴加備用罐中的高純度三氯化磷，反應產(chǎn)生的產(chǎn)生的乙酰氯氣體通過管道進入冷凝器冷凝，得到液態(tài)乙酰氯； (3)主反應釜升溫，當升溫到80-95°C時，加入上述步驟中得到的液態(tài)乙酰氯，保溫反應2.5-4小時后加水溶液進行水解，水解時溫度保持在60-75°C ； (4)開啟蒸汽管道對主反應釜中的水解溶液進行沖蒸，蒸汽溫度為135-150°C，提取沖蒸液檢驗，當檢測到PH值=6.9-7時，關閉蒸汽管道； (5)脫色壓濾得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于:乙酸水溶液的濃度為1:9。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于:步驟(I)中收集到的三氯化磷砷含量< 30ppm。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于步驟(I)中三氯化磷氣化溫度控制在95-98 °C。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種 羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于:步驟(2)中加入三氯化磷時控制反應溫度為45-49°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，其特征在于:步驟(3)中反應釜升溫至85-90°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羥基亞乙基二膦酸的制備方法，它包括將三氯化磷加入反應釜中，加熱，當溫度達到三氯化磷氣化溫度時，通過分離管道，一部分回流進反應釜繼續(xù)氣化，另一部分經(jīng)過冷凝后得到高純度三氯化磷進入備用罐，將乙酸水溶液加入主反應釜中，當溫度升到40-55℃時，在常壓下均勻滴加備用罐中的高純度三氯化磷，反應產(chǎn)生的產(chǎn)生的乙酰氯氣體通過管道進入冷凝器冷凝，得到液態(tài)乙酰氯等步驟。本發(fā)明制成的羥基亞乙基二膦酸含砷量極低，大大擴展了羥基亞乙基二膦酸的應用領域。
文檔編號C07F9/38GK103145758SQ20131010643
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權日2013年3月28日
發(fā)明者儲云仙 申請人:宜興市聚金信化工有限公司