一種消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的技術(shù)方案是一種消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型I，其特征是所述晶型的X射線粉末衍射在衍射角2θ=5.1±0.2°、10.4±0.2°、19.6±0.2°、20.0±0.2°、21.3±0.2°處有特征吸收峰。
【專利說(shuō)明】一種消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型及其制備方法
[0001] 發(fā)明領(lǐng)域： 本發(fā)明涉及一種消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型及其制備方法。
[0002]

【背景技術(shù)】： 消旋羥基蛋氨酸鈣（MHA-Ca，CAS :4857-44-7)，是一種含84% HMTBA (2-羥基-4-甲硫基 丁酸）的鈣鹽，主要用作飼料添加劑。早在上世紀(jì)五十年代MHA-Ca就已開(kāi)始在畜牧業(yè)上應(yīng) 用，并已為飼料業(yè)、畜牧和寵物生產(chǎn)企業(yè)證實(shí)MHA-Ca是一種性能卓越的蛋氨酸源。此外，消 旋羥基蛋氨酸鈣是復(fù)方α-酮酸片的主要成分。復(fù)方α-酮酸片于醫(yī)藥方面有重要作用， 1996年復(fù)方α -酮酸片在德國(guó)上市，在臨床上應(yīng)用于慢性腎衰患者的營(yíng)養(yǎng)，延緩腎衰進(jìn)展， 糾正代謝紊亂。復(fù)方α-酮酸片配合低蛋白飲食，可預(yù)防和治療慢性腎功能衰竭的蛋白代 謝失調(diào)。然而已知的消旋羥基蛋氨酸鈣結(jié)晶收率低，純度差，反應(yīng)步驟繁瑣復(fù)雜，提純條件 苛刻，不適合工業(yè)化生產(chǎn)(參見(jiàn)陳愛(ài)軍等中國(guó)專利：一種藥用D，L-2-羥基-4-甲硫基丁酸鈣 的制備方法，CN101348451A，2009年1月21日）。另一方面，此產(chǎn)品析晶后易溶脹，難過(guò)濾， 不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0003] 消旋羥基蛋氨酸鈣化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下式所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型I，其特征是所述晶型的X射線粉末衍射在衍射角 2Θ=5·1±0·2°、10·4±0·2°、19·6±0·2°、20·0±0·2°、21·3±0·2° 處有特征吸收峰。
2. -種如權(quán)利要求1所述的消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型I的制備方法，其特征是采用噴 霧干燥方法制備，進(jìn)行噴霧干燥時(shí)將消旋羥基蛋氨酸鈣溶于乙醇和水的混合溶劑中，乙醇 和水的體積比為2 :98~10 :90,進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥條件如下： 熱空氣流量：〇. 85?1. 00m3/min 熱空氣入口溫度：1〇〇?140°C 熱空氣出口溫度：80?95°C 熱空氣壓力：90?150kpa (表壓） 藥液流速：1?l〇ml/min。
3. -種如權(quán)利要求1所述的消旋羥基蛋氨酸鈣新晶型I的制備方法，其特征是在消 旋羥基蛋氨酸鈣的飽和溶液中，加入晶種，冷卻析晶，所述溶液為乙醇和水的體積比為2 : 98?10 :90的混合溶液，所述晶種的XRD粉末衍射在衍射角2 Θ =5. 1±0. 2°、10. 4±0. 2°、 19. 6±0. 2°、20. 0±0. 2°、21.3±0. 2° 處有特征吸收峰。
【文檔編號(hào)】C07C319/28GK104098490SQ201310115420
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2013年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月3日
【發(fā)明者】韓昆穎, 羅洋, 連曉佳 申請(qǐng)人:天津金耀集團(tuán)有限公司