利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制糖工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法。本發(fā)明將生產(chǎn)廢液進(jìn)行預(yù)處理后，先對(duì)其進(jìn)行水解，將其中的蔗糖水解為1/2果糖和葡萄糖的轉(zhuǎn)化糖，再以葡萄糖為原料進(jìn)行差向異構(gòu)，將其轉(zhuǎn)化為甘露糖，最后加氫轉(zhuǎn)化為甘露醇，同時(shí)混合液中的果糖和葡萄糖在加氫作用下也進(jìn)行甘露醇和山梨醇的轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的最大化回收。本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單，使用生產(chǎn)廢液為原料，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了副產(chǎn)品的附加值，同時(shí)保護(hù)了環(huán)境，提高了生產(chǎn)收率，適于廣泛推廣應(yīng)用。
【專利說明】利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法
[0001](一)【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及制糖工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法。
[0002](二)【背景技術(shù)】
在食品添加劑和甜味劑中，低聚果糖是第一個(gè)通過FDA審核作為公認(rèn)安全級(jí)(GRAS)的功能性低聚糖，其低齲齒性、難消化性及雙歧桿菌增殖性已得到證實(shí)。作為非消化性功能食品，低聚果糖是符合益生元標(biāo)準(zhǔn)(即雙歧桿菌促生素)的典型雙歧因子，具有雙向調(diào)節(jié)體內(nèi)菌群、降低血脂、促進(jìn)維生素的合成、保護(hù)肝臟、促進(jìn)Ca、Mg、Fe等礦物質(zhì)吸收、防止肥胖、防止齲齒和美容的作用。
[0003]由于低聚果糖優(yōu)良的保健功能和特殊的生理活性，其已作為一種國際公認(rèn)的典型益生元代表，其食用安全性在許多國家已得到政府的確認(rèn)，備受現(xiàn)代食品生產(chǎn)企業(yè)和消費(fèi)
者青睞。
[0004]普通級(jí)低聚果糖通常是以蔗糖為原料，經(jīng)過果糖轉(zhuǎn)移酶反應(yīng)轉(zhuǎn)化為蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖，這個(gè)混合物即稱為低聚果糖，低聚果糖經(jīng)精制后得到高純度的低聚果糖，同時(shí)在其生產(chǎn)與精制過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢液，其中含有反應(yīng)副產(chǎn)物葡萄糖、果糖及剩余的反應(yīng)底物蔗糖等，這些廢水如果不經(jīng)過回收，會(huì)對(duì)環(huán)境造成破壞，同時(shí)產(chǎn)生資源的浪`費(fèi)。
[0005](三)
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種步驟簡(jiǎn)單、節(jié)約成本的利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法。
[0006]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法，以低聚果糖的生產(chǎn)廢液為原料，包括如下步驟:
(1)將生產(chǎn)廢液過濾、脫色、離子交換樹脂去除雜質(zhì)，然后蒸發(fā)濃縮，得到濃縮糖液；
(2)將濃縮糖液水解，調(diào)水解液的pH為3.6-3.8，添加水解液質(zhì)量0.02-1%的鑰酸鹽做催化劑，于96-98°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3-4小時(shí)，然后過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)7-9%的催化劑鎳或釕，于150-160°C、8.2_9MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2.5小時(shí)，得到山梨醇與甘露醇的混合醇；
(4)將混合醇過濾去除催化劑，過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，再進(jìn)行真空濃縮，降溫結(jié)晶，離心分離晶體，干燥，得到甘露醇晶體，濾液進(jìn)行精制、真空濃縮，得到液體山梨醇。
[0007]本發(fā)明將生產(chǎn)廢液進(jìn)行預(yù)處理后，先對(duì)其進(jìn)行水解，將其中的蔗糖水解為1/2果糖和葡萄糖的轉(zhuǎn)化糖，再以葡萄糖為原料進(jìn)行差向異構(gòu)，將其轉(zhuǎn)化為甘露糖，最后加氫轉(zhuǎn)化為甘露醇，同時(shí)混合液中的果糖和葡萄糖在加氫作用下也進(jìn)行甘露醇和山梨醇的轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的最大化回收。
[0008]本發(fā)明的更優(yōu)方案為:步驟(2)中，調(diào)水解液的pH為3.7，添加水解液質(zhì)量0.015-0.7%的鑰酸鹽做催化劑，于97°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3.5小時(shí) 。
[0009]步驟(3)中，往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)7-9%的催化劑鎳或釕，于155°C、
8.6MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
[0010]本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單，使用生產(chǎn)廢液為原料，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了副產(chǎn)品的附加值，同時(shí)保護(hù)了環(huán)境，提高了生產(chǎn)收率，適于廣泛推廣應(yīng)用。
[0011](四)【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1:
以低聚果糖的生產(chǎn)廢液為原料，包括如下步驟:
(1)將It生產(chǎn)廢液過濾、脫色、離子交換樹脂去除雜質(zhì)，然后蒸發(fā)濃縮，得到濃縮糖液IOOkg ；
(2)將濃縮糖液水解，調(diào)水解液的pH為3.6，添加水解液質(zhì)量0.02%的鑰酸鹽做催化劑，于96°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，然后過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)7-9%的催化劑鎳或釕，于150°C、8.2MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí)，得到山梨醇與甘露醇的混合醇；
(4)將混合醇過濾去除催化劑，過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，再進(jìn)行真空濃縮，降溫結(jié)晶，離心分離晶體，干燥，得到甘露醇晶體4.9kg，濾液進(jìn)行精制、真空濃縮，得到液體山梨醇27kg。
[0012]實(shí)施例2:
以低聚果糖的生產(chǎn)廢液為原料，包括如下步驟:
(1)將It生產(chǎn)廢液過濾、脫色、離子交換樹脂去除雜質(zhì)，然后蒸發(fā)濃縮，得到濃縮糖液IOOkg ；
(2)將濃縮糖液水解，調(diào)水解液的pH為3.7，添加水解液質(zhì)量0.5%的鑰酸鹽做催化劑，于97°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3.5小時(shí)，然后過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)8%的催化劑鎳或釕，于155°C、8.6MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，得到山梨醇與甘露醇的混合醇；
(4)將混合醇過濾去除催化劑，過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，再進(jìn)行真空濃縮，降溫結(jié)晶，離心分離晶體，干燥，得到甘露醇晶體5.1kg，濾液進(jìn)行精制、真空濃縮，得到液體山梨醇29kg。
[0013]實(shí)施例3:
以低聚果糖的生產(chǎn)廢液為原料，包括如下步驟:
(1)將It生產(chǎn)廢液過濾、脫色、離子交換樹脂去除雜質(zhì)，然后蒸發(fā)濃縮，得到濃縮糖液IOOkg ；
(2)將濃縮糖液水解，調(diào)水解液的pH為3.8，添加水解液質(zhì)量1%的鑰酸鹽做催化劑，于98°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，然后過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；
(3)往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)9%的催化劑鎳或釕，于160°C、9MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2.5小時(shí)，得到山梨醇與甘露醇的混合醇；
(4)將混合醇過濾去除催化劑，過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，再進(jìn)行真空濃縮，降溫結(jié)晶，離心分離晶體，干燥，得到甘露醇晶體4.8kg，濾液進(jìn)行精制、真空濃縮，得到液體山梨醇28kg0`
【權(quán)利要求】
1.一種利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法，以低聚果糖的生產(chǎn)廢液為原料，其特征為，包括如下步驟:(I)將生產(chǎn)廢液過濾、脫色、離子交換樹脂去除雜質(zhì)，然后蒸發(fā)濃縮，得到濃縮糖液；(2)將濃縮糖液水解，調(diào)水解液的pH為3.6-3.8，添加水解液質(zhì)量0.02-1%的鑰酸鹽做催化劑，于96-98°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3_4小時(shí)，然后過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，得到甘露糖和葡萄糖的混合液；(3)往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)7-9%的催化劑鎳或釕，于150-160°C、8.2_9MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1.5-2.5小時(shí)，得到山梨醇與甘露醇的混合醇；(4)將混合醇過濾去除催化劑，過離子交換樹脂去除雜質(zhì)，再進(jìn)行真空濃縮，降溫結(jié)晶，離心分離晶體，干燥，得到甘露醇晶體，濾液進(jìn)行精制、真空濃縮，得到液體山梨醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法，其特征在于:步驟(2)中，調(diào)水解液的pH為3.7，添加水解液質(zhì)量0.015-0.7%的鑰酸鹽做催化劑，于97°C下攪拌進(jìn)行差向異構(gòu)化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3.5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用低聚果糖廢液生產(chǎn)甘露醇和山梨醇的方法，其特征在于:步驟(3)中，往混合液中添加占其重量分?jǐn)?shù)7-9%的催化劑鎳或釕，于155°C、8.6MPa氫氣壓力下，進(jìn)行加氫反應(yīng)，反`應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C29/141GK103508848SQ201310480820
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】竇光朋, 竇寶德, 張繼紅 申請(qǐng)人:山東百龍創(chuàng)園生物科技有限公司