一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法
【專利摘要】一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，包括以下步驟：（1）提?。簩⑶噍锞驮谑覝貤l件下用有機溶劑攪拌提取2～4次，過濾，合并濾液，減壓濃縮，得稠浸膏；（2）酸化：往稠浸膏中加入稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得酸性濾液；（3）萃?。和嵝詾V液中加入等體積的有機溶劑萃取，分出有機層，用水洗至中性；（4）脫色：往有機層中加入脫色劑，加熱回流1～3小時，過濾，得濾液；（5）濃縮結(jié)晶：將濾液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，得到青蒿酸粗品；（6）重結(jié)晶精制：將青蒿酸粗品用有機溶劑加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得青蒿酸產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，操作簡便，可有效地從青蒿精油中分離出青蒿酸，且所得青蒿酸產(chǎn)品的純度≥99%。
【專利說明】一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]青蒿素是從中藥青蒿中提取的有過氧基團的倍半萜內(nèi)酯藥物，是一種治療瘧疾的特效藥，由我國科學(xué)家于1973年發(fā)現(xiàn)。從發(fā)現(xiàn)至今，青蒿素已經(jīng)挽救了全球特別是發(fā)展中國家數(shù)百萬人的生命。目前，國內(nèi)青蒿素的生產(chǎn)工藝相當(dāng)成熟，生產(chǎn)已經(jīng)初具規(guī)模。青蒿精油是青蒿素生產(chǎn)過程中的重要副產(chǎn)物，主要來源于柱層析以及結(jié)晶母液。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)，青蒿精油中含有大量的青蒿酸，最高可達20%以上。青蒿酸是青蒿素生物轉(zhuǎn)化的前體，也是青蒿素合成的前體。因此，青蒿酸的回收利用，對增加青蒿素的產(chǎn)量，提高自然資源的利用率，都有極其重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，包括以下步驟:
(1)提取:將青蒿精油用有機溶劑攪拌提取2~4次，每次所加入有機溶劑的體積與青蒿精油的質(zhì)量比為3~10:1，單位為毫升/克或升/千克，過濾，合并濾液，減壓濃縮至濃縮液中無有機溶劑，得稠浸膏；
(2)酸化:往稠浸膏中加入相當(dāng)于稠浸膏2~3倍重量的質(zhì)量濃度為10~25%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得酸性濾液；
(3)萃取:往酸性濾液中加入等體積的有機溶劑萃取，分出有機層，用水洗至中性；
(4)脫色:往有機層中加入脫色劑，脫色劑用量為步驟(3)萃取所用有機溶劑重量的2~10%，加熱回流I~3小時，過濾，得濾液；
(5)濃縮結(jié)晶:將濾液減壓濃縮至原體積的1/4至1/6，冷卻結(jié)晶，過濾，得到青蒿酸粗
品;
(6)重結(jié)晶精制:將青蒿酸粗品用有機溶劑加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得青蒿酸產(chǎn)品。
[0006]進一步，步驟(1)中，所述青蒿精油為固態(tài)或固液混合態(tài)。
[0007]進一步，步驟(1)中，所述有機溶劑為石油醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇等。
[0008]進一步，步驟(3)中，所述有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯或環(huán)己烷等。
[0009]進一步，步驟(4)中，所述脫色劑為氧化鋁、硅膠或硅藻土等。
[0010]進一步，步驟(6)中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷等，青蒿酸粗品與有機溶劑的質(zhì)量比為1: 5~20。
[0011]本發(fā)明工藝簡單，操作簡便，可有效地從青蒿精油中分離出青蒿酸，且所得青蒿酸產(chǎn)品的純度≥99%。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0013]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(1)提取:取青蒿精油(塊狀固體，青蒿酸含量25%)100克，在室溫條件下用乙醇攪拌提取三次，每次所用乙醇為700毫升，過濾，合并濾液，在真空度-0.08MPa、溫度60°C條件下濃縮至濃縮液中無乙醇，得51克稠浸膏，青蒿酸含量47.55% (高效液相外標(biāo)法)；
(2)酸化:往稠浸膏中加入150克質(zhì)量濃度為20%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得酸性濾液170毫升；
(3)萃取:往酸性濾液中加入170毫升的石油醚萃取，分出石油醚層，用水洗至中性；
(4)脫色:往石油醚層中加入5.6克硅膠，加熱回流1.5小時，過濾，得濾液；
(5)濃縮結(jié)晶:將濾液減壓濃縮至35毫升，冷卻結(jié)晶，過濾，得到青蒿酸粗品27.35克，青蒿酸含量86.24% (高效液相外標(biāo)法)；
(6)重結(jié)晶精制:將青蒿酸粗品用300毫升丙酮加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得青蒿酸產(chǎn)品23.07克，青蒿酸含量99.20% (高效液相外標(biāo)法)。
[0014]實施例2
本實施例包括以下步驟:
(1)提取:取青蒿精油(固液混合物，青蒿酸含量25%)150克，在室溫條件下用異丙醇攪拌提取三次，每次所用異丙醇為800毫升，過濾，合并濾液，在真空度-0.09MPa、溫度80°C條件下濃縮至濃縮液中無異丙醇，得80克稠浸膏，青蒿酸含量45.46% (高效液相外標(biāo)法)；
(2)酸化:往稠浸膏中加入220克質(zhì)量濃度為15%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得到酸性濾液265毫升；
(3)萃取:往酸性濾液中加入265毫升的甲苯萃取，分出甲苯層，用水洗至中性；
(4)脫色:往甲苯層中加入17克硅藻土，加熱回流2小時，過濾，得濾液；
(5)濃縮結(jié)晶:將濾液減壓濃縮至50毫升，冷卻結(jié)晶，過濾，得到青蒿酸粗品39.37克，青蒿酸含量89.61% (高效液相外標(biāo)法)；
(6)重結(jié)晶精制:將青蒿酸粗品用500毫升乙酸乙酯加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得青蒿酸產(chǎn)品34.08克，青蒿酸含量99.40% (高效液相外標(biāo)法)。
【權(quán)利要求】
1.一種從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)提取:將青蒿精油用有機溶劑攪拌提取2~4次，每次所加入有機溶劑的體積與青蒿精油的質(zhì)量比為3~10:1，單位為毫升/克或升/千克，過濾，合并濾液，減壓濃縮至濃縮液中無有機溶劑，得稠浸膏； (2)酸化:往稠浸膏中加入相當(dāng)于稠浸膏2~3倍重量的質(zhì)量濃度為10~25%的稀鹽酸，攪拌分散，過濾，得酸性濾液； (3)萃取:往酸性濾液中加入等體積的有機溶劑萃取，分出有機層，用水洗至中性； (4)脫色:往有機層中加入脫色劑，脫色劑用量為步驟(3)萃取所用有機溶劑重量的2~10%，加熱回流I~3小時，過濾，得濾液； (5)濃縮結(jié)晶:將濾液減壓濃縮至原體積的1/4至1/6，冷卻結(jié)晶，過濾，得到青蒿酸粗品; (6)重結(jié)晶精制:將青蒿酸粗品用有機溶劑加熱溶解，冷卻結(jié)晶，得青蒿酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述青蒿精油為固態(tài)或固液混合態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機溶劑為石油醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯或環(huán)己烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述脫色劑為氧化鋁、硅膠或硅藻土。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從青蒿精油中分離青蒿酸的方法，其特征在于，步驟(6)中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷，青蒿酸粗品與有機溶劑的質(zhì)量比為1:5~20。
【文檔編號】C07D493/20GK103570739SQ201310531216
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】李偉, 劉志強 申請人:湖南科源生物制品有限公司