一種甜菊糖甙ra的提取精制方法
【專利摘要】一種甜菊糖甙RA的提取精制方法，包括以下步驟：（1）提?。翰捎脻B漉法將原料甜葉菊干葉中的甜菊糖甙RA提取出來，得滲漉液；（2）絮凝：用石灰調(diào)節(jié)pH調(diào)至10～11，加入絮凝劑，絮凝，靜置沉淀，壓濾；（3）層析：將濾液通過裝有大孔樹脂的層析柱，用去離子水沖洗柱床，直至流出液無色，再用乙醇洗脫，至流出液無色；（4）脫鹽：將乙醇洗脫液通過裝有離子交換樹脂的層析柱，收集過柱流出液；（5）脫色：加入活性炭，升溫回流，趁熱過濾；（6）濃縮：將濾液減壓濃縮，得粗品；（7）精制：往粗品中加入甲醇，升溫回流溶解，濃縮，降溫結(jié)晶，過濾，即成。采用該方法獲得的甜菊糖甙RA產(chǎn)品，甜菊糖甙RA含量高達98%以上。
【專利說明】一種甜菊糖甙RA的提取精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種甜菊糖甙RA的提取精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甜菊糖是一種從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑，色澤純白，口感適宜，無異味，是目前世界已發(fā)現(xiàn)的最接近蔗糖口味的天然低熱值甜味劑，也是繼甘蔗、甜菜糖之外第三種有開發(fā)價值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被國際上譽為“世界第三糖源”，經(jīng)常食用可預(yù)防高血壓、糖尿病、肥胖癥、齲齒等疾病，無任何毒副作用。
[0003]甜菊糖甙中有很多組分，如RA、RC、STV、DA等，通常RA含量越高，說明質(zhì)量越好。
[0004]RA指的是Rebaudioside A，也就是A3。RA組分是甜菊糖中最優(yōu)良的甜味組分，通過重結(jié)晶技術(shù)從普通甜菊糖中精制而成?？诟星逍聼o苦味。甜度為蔗糖的300-400倍且味質(zhì)更接近于蔗糖。耐高溫，在酸性及堿性溶液中較穩(wěn)定，非常適用于烘烤食品?？筛玫馗纳贫喾N食品的口感，提聞廣品的品質(zhì)及檔次。
[0005]然而，目前提取甜菊糖甙RA的方法,是通過將甜葉菊干葉浸泡在水中，過濾將液體與葉、莖分離，進一步利用水或食品級酒精等進行提純，該方法所得甜菊糖甙RA產(chǎn)品中甜菊糖甙RA含量較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種甜菊糖甙RA的提取精制方法，采用該方法獲得的甜菊糖甙RA產(chǎn)品，甜菊糖甙RA含量高。
`[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種甜菊糖甙RA的提取精制方法，包括以下步驟:
(1)提取:用熱水作為溶媒，采用滲漉法將原料甜葉菊干葉中的甜菊糖甙RA提取出來，得滲漉液；
(2)絮凝:將滲漉液用石灰調(diào)節(jié)pH調(diào)至10~11，往滲漉液中加入絮凝劑，絮凝劑的用量為原料甜葉菊質(zhì)量的I~5%，并不斷攪拌，絮凝I~2小時，然后靜置沉淀5~8小時，壓濾，得濾液；
(3)層析:將濾液通過裝有大孔樹脂的層析柱，大孔樹脂的用量為原料甜葉菊質(zhì)量的
0.5~1.5倍，然后用去離子水沖洗柱床，直至流出液無色，再用乙醇洗脫，至流出液無色，收集乙醇洗脫液；
(4)脫鹽:將乙醇洗脫液通過裝有離子交換樹脂的層析柱，收集過柱流出液；
(5)脫色:往過柱流出液中加入活性炭，活性炭用量為原料甜葉菊質(zhì)量的0.5~2%，升溫回流2~3小時，并不斷攪拌，趁熱過濾，得濾液；
(6)濃縮:將濾液減壓濃縮至濃縮液中無乙醇，得到甜菊糖甙RA粗品；
(7)精制:往甜菊糖甙RA粗品中加入體積分數(shù)60~99%的甲醇，甲醇加入量為甜菊糖甙RA粗品質(zhì)量的5~10倍，升溫回流溶解2~3小時，濃縮至原加入的體積分數(shù)60~99%的甲醇體積的1/2~1/3，然后以每兩個小時下降0.8~1.2°C的速度降溫結(jié)晶，直至10~15°C，過濾，得到甜菊糖甙RA產(chǎn)品。
[0008]進一步，步驟(1)中，熱水的溫度為60~80°C，熱水用量為原料甜葉菊質(zhì)量的15~20倍，流速為10~20L/min。
[0009]進一步，步驟(2)中，所述絮凝劑為硫酸鋁或氯化鐵等，以飽和溶液的方式加入。
[0010]進一步，步驟(3)中，洗脫用乙醇的體積分數(shù)為70~90%。
[0011]進一步，步驟(3)中，濾液吸附上柱的流速為I~2BV/小時，去離子水沖洗柱床的流速為3~5BV/小時，乙醇洗脫的流速為2~3BV/小時。
[0012]進一步，步驟(4)中，所述離子交換樹脂為陰離子交換樹脂，用量為原料甜葉菊質(zhì)量的0.5~I倍。
[0013]進一步，步驟(4)中，乙醇洗脫液過柱的流速為I~2BV/小時。
[0014]進一步，步驟(5)中，所述活性炭為制糖專用活性炭(購自鞏義市佳潔濾材有限公司)。
[0015]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
(1)采用滲漉法提取甜葉菊中的甜菊糖甙，不但可提高提取率5%~10%，還極大的減少水的用量，相應(yīng)地減少工藝過程中的處理量和污水排放量；
(2)滲漉液經(jīng)過絮凝、脫鹽、脫色工序后，其中絕大部分的雜質(zhì)可以除去，濃縮后得到的粗品甜菊糖甙RA的含量達90% ；· (3)粗品用甲醇精制，在梯度降溫過程中，甜菊糖甙RA晶體緩慢地析出、增大，最終得到的甜菊糖甙RA產(chǎn)品中，甜菊糖甙RA含量在98%以上。
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0017]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(1)提取:取甜葉菊干葉100kg，填入滲漉罐中，先用500L60°C熱水浸泡30min，再往滲漉罐中加入1500L 60°C熱水，控制流速15L/min，得滲漉液；
(2)絮凝:將滲漉液中用石灰調(diào)節(jié)pH至10后，再加入溶解了3kg的硫酸鋁的飽和溶液，并不斷攪拌，絮凝2小時，然后靜置沉淀6小時，壓濾，得到濾液；
(3)層析:將濾液通過裝有AB-8大孔樹脂的層析柱，AB-8大孔樹脂的用量為100kg，上柱的流速為I BV/小時，再用去離子水沖洗柱床，流速為3BV/小時，直至流出液無色，然后用體積分數(shù)85%的乙醇洗脫，洗脫的流速為2BV/小時，至流出液無色，收集洗脫液400L ；
(4)脫鹽:將乙醇洗脫液通過裝有陰離子交換樹脂的層析柱，陰離子交換樹脂的用量為60kg，流速為IBV/小時，收集過柱流出液；
(5)脫色:往過柱流出液中加入制糖專用活性炭Ikg(購自鞏義市佳潔濾材有限公司)，升溫回流3小時，并不斷攪拌，趁熱過濾；
(6)濃縮:將濾液減壓濃縮至濃縮液中無乙醇，得到甜菊糖甙粗品4kg，含量91.67% ；
(7)精制:往甜菊糖甙粗品中加入體積分數(shù)95%的甲醇30L，升溫回流溶解2小時，濃縮至15L，然后以每兩個小時下降I°C的速度降溫結(jié)晶，直至10°C，過濾，得到甜菊糖甙RA產(chǎn)品3.5kg，甜菊糖甙RA含量98.12%。[0018] 實施例2本實施例包括以下步驟:(1)提取:取甜葉菊干葉200kg，填入滲漉罐中，先用1000L60°C熱水浸泡30min，再往滲漉罐中加入2200L 60°C熱水，控制流速15L/min，得滲漉液；(2)絮凝:將滲漉液用石灰調(diào)節(jié)pH至10后，再加入溶解了6kg的硫酸鋁的飽和溶液， 并不斷攪拌，絮凝1.5小時，然后靜置沉淀7小時，壓濾，得到濾液；(3)層析:將濾液通過裝有AB-8大孔樹脂的層析柱，AB-8大孔樹脂的用量為200kg， 上柱的流速為1.2 BV/小時，再用去離子水沖洗柱床，流速為3BV/小時，直至流出液無色； 然后用體積分數(shù)85%的乙醇洗脫，洗脫的流速為2.5BV/小時，至流出液無色，收集洗脫液 800L ；(4)脫鹽:將乙醇洗脫液通過裝有陰離子交換樹脂的層析柱，陰離子交換樹脂的用量為 120kg，流速為2BV/小時，收集過柱流出液；
(5)脫色:往過柱流出液中加入制糖專用活性炭2kg(購自鞏義市佳潔濾材有限公司)， 升溫回流2小時，并不斷攪拌，趁熱過濾；(6)濃縮:將濾液減壓濃縮至濃縮液中無乙醇，得到甜菊糖甙粗品8.2kg，含量91.16% ；(7)精制:往甜菊糖甙粗品中加入體積分數(shù)95%的甲醇70L，升溫回流溶解2小時，濃縮至35L，然后以每兩個小時下降I°C的速度降溫結(jié)晶，直至10°C，過濾，得到甜菊糖甙RA產(chǎn)品5.9kg，甜菊糖甙RA含量98.68%。
【權(quán)利要求】
1.一種甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)提取:用熱水作為溶媒，采用滲漉法將原料甜葉菊干葉中的甜菊糖甙RA提取出來，得滲漉液； (2)絮凝:將滲漉液用石灰調(diào)節(jié)pH調(diào)至10~11，往滲漉液中加入絮凝劑，絮凝劑的用量為原料甜葉菊質(zhì)量的I~5%，并不斷攪拌，絮凝I~2小時，然后靜置沉淀5~8小時，壓濾，得濾液 ； (3)層析:將濾液通過裝有大孔樹脂的層析柱，大孔樹脂的用量為原料甜葉菊質(zhì)量的0.5~1.5倍，然后用去離子水沖洗柱床，直至流出液無色，再用乙醇洗脫，至流出液無色，收集乙醇洗脫液； (4)脫鹽:將乙醇洗脫液通過裝有離子交換樹脂的層析柱，收集過柱流出液； (5)脫色:往過柱流出液中加入活性炭，活性炭用量為原料甜葉菊質(zhì)量的0.5~2%，升溫回流2~3小時，并不斷攪拌，趁熱過濾，得濾液； (6)濃縮:將濾液減壓濃縮至濃縮液中無乙醇，得到甜菊糖甙RA粗品； (7)精制:往甜菊糖甙RA粗品中加入體積分數(shù)60~99%的甲醇，甲醇加入量為甜菊糖甙RA粗品質(zhì)量的5~10倍，升溫回流溶解2~3小時，濃縮至原加入的體積分數(shù)60~99%的甲醇體積的1/2~1/3，然后以每兩個小時下降0.8~1.2°C的速度降溫結(jié)晶，直至10~15°C，過濾，得到甜菊糖甙RA產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(1)中，熱水的溫度為60~80°C，熱水用量為原料甜葉菊質(zhì)量的15~20倍，流速為10~20L/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(2)中，所述絮凝劑為硫酸鋁或氯化鐵，以飽和溶液的方式加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(3)中，洗脫用乙醇的體積分數(shù)為70~90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(3)中，濾液吸附上柱的流速為I~2BV/小時，去離子水沖洗柱床的流速為3~5BV/小時，乙醇洗脫的流速為2~3BV/小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(4)中，所述離子交換樹脂為陰離子交換樹脂，用量為原料甜葉菊質(zhì)量的0.5~I倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(4)中，乙醇洗脫液過柱的流速為I~2BV/小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甜菊糖甙RA的提取精制方法，其特征在于，步驟(5)中，所述活性炭為制糖專用活性炭。
【文檔編號】C07H1/08GK103570777SQ201310531197
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】李偉, 劉志強 申請人:湖南科源生物制品有限公司