一種丁香酚制備天然香蘭素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁香酚制備天然香蘭素的方法，工藝方法步驟為：異丁香酚鉀鹽的制備、中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽的制備、目標(biāo)產(chǎn)物香蘭素的制備和提純。本發(fā)明反應(yīng)穩(wěn)定，條件與傳統(tǒng)工藝相比更溫和，產(chǎn)率更高，產(chǎn)品質(zhì)量更好，目標(biāo)產(chǎn)物濃烈奶香氣息廣泛使用的可食用香料，易于放大生產(chǎn)，生產(chǎn)過程污染少。
【專利說明】一種丁香酚制備天然香蘭素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備天然香蘭素的方法，尤其涉及一種丁香酚制備天然香蘭素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]香蘭素是一種具有濃烈奶香氣息廣泛使用的可食用香料，廣泛應(yīng)用于食品、煙草、洗滌、化妝品和藥品的加香；塑料、橡膠和其它工業(yè)品的祛臭；也是重要的醫(yī)藥原料和工業(yè)添加劑。所以具有潛在的研究和應(yīng)用價值。國內(nèi)主要用于調(diào)制食用香精，而國外的應(yīng)用領(lǐng)域很廣，大量用于醫(yī)藥多巴、甲基多巴和磺胺藥物增效劑中間體3，4，5_三甲氧基苯甲醛(TMBA)的生產(chǎn)，用作植物生長促進(jìn)劑、殺菌劑、潤滑油消泡劑、電鍍光亮劑、印制線路板生產(chǎn)導(dǎo)電劑等。目前制備香蘭素的工藝產(chǎn)率較低，質(zhì)量不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種丁香酚制備天然香蘭素的方法，反應(yīng)穩(wěn)定，條件與傳統(tǒng)工藝相比更溫和，產(chǎn)率更高，產(chǎn)品質(zhì)量更好，目標(biāo)產(chǎn)物濃烈奶香氣息廣泛使用的可食用香料，易于放大生產(chǎn)，生產(chǎn)過程污染少。
[0004]一種丁香酚制備天然香蘭素的方法，工藝方法步驟為:
1.異丁香酚鉀鹽的制備
在潔凈干燥的裝有回流裝置的三口燒瓶中，加入25毫升丁香酚，升溫到95°C，磁力攪拌，滴加16毫升50-60%的KOH溶液，滴加完畢后，得到墨綠色溶液，然后在95°C繼續(xù)攪拌3小時，得黃黑色粘稠狀溶液，為異丁香酚鉀鹽；
2.中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽的制備
繼續(xù)向三口燒瓶中加入10克去離子水和100克30-34%的KOH溶液，溶液變?yōu)辄S色，將溫度慢慢降至常溫，快速攪拌使溶液中的油狀物溶解，繼而往溶液中加入24克的高鐵酸鉀，常溫下磁力攪拌25-35分鐘，得中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽；
3.目標(biāo)產(chǎn)物香蘭素的制備和提純
在三口瓶中加入香蘭素鉀鹽再加入120毫升8-12%的硫酸，然后把25毫升的苯慢慢倒入三口瓶中，磁力攪拌，溫度升到75-85°C，萃取3次，收集3次所得的有機層，再用去離子水清洗3次，在室溫條件下加入75毫升18-22%的亞硫酸氫鈉溶液，20分鐘后，取水層加入25毫升的醋酸丁酯，再滴加8-12%的稀硫酸使pH值小于1，強力攪拌后，15-25分鐘靜置分層后取有機層，將有機層用70-80毫升的水洗3次脫去溶劑，再用25毫升的甲苯和25毫升的乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的反應(yīng)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種丁香酚制備天然香蘭素的方法，其特征為:工藝方法步驟為:異丁香酚鉀鹽的制備、中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽的制備、目標(biāo)產(chǎn)物香蘭素的制備和提純。
2.一種丁香酚制備天然香蘭素的方法，其特征為: 工藝方法步驟為: 1.異丁香酚鉀鹽的制備 在潔凈干燥的裝有回流裝置的三口燒瓶中，加入25毫升丁香酚，升溫到95°C，磁力攪拌，滴加16毫升50-60%的KOH溶液，滴加完畢后，得到墨綠色溶液，然后在95°C繼續(xù)攪拌3小時，得黃黑色粘稠狀溶液，為異丁香酚鉀鹽； 中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽的制備 繼續(xù)向三口燒瓶中加入10克去離子水和100克30-34%的KOH溶液，溶液變?yōu)辄S色，將溫度慢慢降至常溫，快速攪拌使溶液中的油狀物溶解，繼而往溶液中加入24克的高鐵酸鉀，常溫下磁力攪拌25-35分鐘，得中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽； 目標(biāo)產(chǎn)物香蘭素的制備和提純 在三口瓶中加入香蘭素鉀鹽再加入120毫升8-12%的硫酸，然后把25毫升的苯慢慢倒入三口瓶中，磁力攪拌，溫度升到75-85°C，萃取3次，收集3次所得的有機層，再用去離子水清洗3次，在室溫條件下加入75毫升18-22%的亞硫酸氫鈉溶液，20分鐘后，取水層加入25毫升的醋酸丁酯，再滴 加8-12%的稀硫酸使pH值小于1，強力攪拌后，15-25分鐘靜置分層后取有機層，將有機層用70-80毫升的水洗3次脫去溶劑，再用25毫升的甲苯和25毫升的乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求1所述的一種丁香酚制備天然香蘭素的方法，其特征為: 工藝方法步驟為: .1.異丁香酚鉀鹽的制備 在潔凈干燥的裝有回流裝置的三口燒瓶中，加入25毫升丁香酚，升溫到95°C，磁力攪拌，滴加16毫升55%的KOH溶液，滴加完畢后，得到墨綠色溶液，然后在95°C繼續(xù)攪拌3小時，得黃黑色粘稠狀溶液，為異丁香酚鉀鹽； 中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽的制備 繼續(xù)向三口燒瓶中加入10克去離子水和100克32%的KOH溶液，溶液變?yōu)辄S色，將溫度慢慢降至常溫，快速攪拌使溶液中的油狀物溶解，繼而往溶液中加入24克的高鐵酸鉀，常溫下磁力攪拌30分鐘，得中間產(chǎn)物香蘭素鉀鹽； 目標(biāo)產(chǎn)物香蘭素的制備和提純 在三口瓶中加入香蘭素鉀鹽再加入120毫升10%的硫酸，然后把25毫升的苯慢慢倒入三口瓶中，磁力攪拌，溫度升到80°C，萃取3次，收集3次所得的有機層，再用去離子水清洗3次，在室溫條件下加入75毫升20%的亞硫酸氫鈉溶液，20分鐘后，取水層加入25毫升的醋酸丁酯，再滴加10%的稀硫酸使pH值小于1，強力攪拌后，20分鐘靜置分層后取有機層，將有機層用75毫升的水洗3次脫去溶劑，再用25毫升的甲苯和25毫升的乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品ο
【文檔編號】C07C47/58GK103641698SQ201310636082
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】樂長高, 謝宇, 曾繁山, 謝宗波, 張二歡, 潘建飛, 劉福明 申請人:東華理工大學(xué), 南昌航空大學(xué)