一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝的制作方法
【專利摘要】一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，使用無溶劑法制備，以3-巰丙基三烷氧基硅烷和酰氯直接反應(yīng)，反應(yīng)過程中不加入任何溶劑。本發(fā)明使用3-巰丙基三烷氧基硅烷與酰氯通過脫氯化氫的方式反應(yīng)，反應(yīng)過程中不需要溶劑，硅烷偶聯(lián)劑不與水接觸，可以抑制產(chǎn)品的水解損失，同時(shí)提高產(chǎn)品純度。
【專利說明】一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]含硫硅烷偶聯(lián)劑是一類重要的硅烷偶聯(lián)劑，在橡膠硫化過程中具有十分廣泛的應(yīng)用，硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑就是其中一種。目前常用的制備方法可以分為水相法和無水法兩種，中國專利CN1845930A給出了水相法制備硫代羧酸酯硅烷的路線，中國專利CN1735621A給出了溶劑中無水法合成硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑，合成后使用水/鹽水洗滌以獲得產(chǎn)品的路線。水相法合成硫代羧酸酯硅烷過程相對復(fù)雜，烷氧基硅烷在水存在下會存在一定程度的水解，尤其是當(dāng)水相的PH值與7相差越大時(shí)，水解的情況更加明顯，而且在水相中反應(yīng)，會增加產(chǎn)品的水含量，導(dǎo)致硅烷氧基水解聚合，不利于產(chǎn)品存儲。無水條件下，采用3-巰丙基三烷氧基硅烷與酰氯反應(yīng)是最直觀的方式，目前已經(jīng)報(bào)道的技術(shù)中，會在兩者的反應(yīng)中加入溶劑和胺以控制反應(yīng)速度并吸收產(chǎn)生的氯化氫。通常情況下，無水法經(jīng)過反應(yīng)后，如果直接過濾，比較困難，因?yàn)樯傻匿@鹽顆粒比較細(xì)，對過濾設(shè)備的要求比較高；如果采用水/鹽水洗滌的方式，雖然可以很方便的除去銨鹽，但是同樣，會引起產(chǎn)品的水解，也會影響產(chǎn)品的存儲穩(wěn)定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明其目的就在于提供一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，使用
3-巰丙基三烷氧基硅烷與酰氯通過脫氯化氫的方式反應(yīng)，反應(yīng)過程中不需要溶劑，硅烷偶聯(lián)劑不與水接觸，可以抑制產(chǎn)品的水解損失，同時(shí)提高產(chǎn)品純度。
[0004]實(shí)現(xiàn)上述目的而采·取的技術(shù)方案，使用無溶劑法制備，以3-巰丙基三烷氧基硅烷和酰氯直接反應(yīng)，反應(yīng)過程中不加入任何溶劑。
[0005]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0006]1、本發(fā)明設(shè)計(jì)的合成路線設(shè)計(jì)合理，操作相對簡便，對設(shè)備要求不高；
2、本發(fā)明中使用的原料易得，均為大規(guī)模生產(chǎn)的工業(yè)品；
3、本發(fā)明獲得的產(chǎn)品含水量低，產(chǎn)品純度高，儲存穩(wěn)定性好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]使用無溶劑法制備，以3-巰丙基三烷氧基硅烷和酰氯直接反應(yīng)，反應(yīng)過程中不加入任何溶劑。
[0008]所述硅烷偶聯(lián)劑具有如下結(jié)構(gòu):
ORt

R2兒'S產(chǎn)


丨、0


O


'R1其中A1為甲基或乙基，R2為直鏈烷基，包括庚基、戊基、壬基、十一烷基。
[0009]所述3_疏丙基二烷氧基硅烷包括3_疏丙基二甲氧基硅烷和3_疏丙基二乙氧基硅烷。
[0010]所述酰氯包括己酰氯、辛酰氯、癸酰氯和月桂酰氯。
[0011]在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫用減壓的方法脫出，減壓使反應(yīng)體系內(nèi)的壓力在
0.06Mpa至0.08Mpa間，脫出的氯化氫用堿石灰吸收。
[0012]反應(yīng)完畢后，加入堿除去體系內(nèi)溶解的氯化氫，所述堿具有與氯化氫反應(yīng)后不產(chǎn)生水的特點(diǎn)，包括三乙胺、三丁胺和無水磷酸鈉。
[0013]反應(yīng)完畢后，加入醇鈉處理副反應(yīng)產(chǎn)生的硅-氯鍵，所述醇鈉為甲醇鈉和乙醇鈉。
[0014]本發(fā)明所述的硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑是具有以下通式結(jié)構(gòu)的物質(zhì):
【權(quán)利要求】
1.一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，使用無溶劑法制備，以3-巰丙基三烷氧基硅烷和酰氯直接反應(yīng)，反應(yīng)過程中不加入任何溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑具有如下結(jié)構(gòu):
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，所述3-疏丙基二烷氧基硅烷包括3-疏丙基二甲氧基硅烷和3-疏丙基二乙氧基硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，所述酰氯包括己酰氯、辛酰氯、癸酰氯和月桂酰氯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫用減壓的方法脫出，減壓使反應(yīng)體系內(nèi)的壓力在0.06Mpa至0.08Mpa間，脫出的氯化氫用堿石灰吸收。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，反應(yīng)完畢后，加入堿除去體系內(nèi)溶解的氯化氫，所述堿具有與氯化氫反應(yīng)后不產(chǎn)生水的特點(diǎn)，包括三乙胺、三丁胺和無水磷酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備硫代羧酸酯硅烷偶聯(lián)劑工藝，其特征在于，反應(yīng)完畢后，加入醇鈉處理副反應(yīng)產(chǎn)生的硅-氯鍵，所述醇鈉為甲醇鈉和乙醇鈉。
【文檔編號】C07F7/18GK103709189SQ201310647353
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】丁建峰, 葛利偉, 梁秋鴻, 周煜華 申請人:江西晨光新材料有限公司