一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法
【專利摘要】一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，包括一個稱取腰果酚、胺、多聚甲醛、二甲胺的步驟，腰果酚、胺、多聚甲醛、二甲胺的摩爾比為1:0.8~1.2:1.2~3.2:0.1~2，然后將腰果酚和胺加入反應(yīng)容器中，在N2保護(hù)狀態(tài)下加熱到60~70℃，將40%~60%的多聚甲醛分批加入到反應(yīng)容器中，多聚甲醛加入后，該反應(yīng)在70~80℃反應(yīng)4~8小時，然后將二甲胺水溶液加入反應(yīng)容器中，在70~80℃下攪拌下加入剩下的多聚甲醛，在85~95℃下繼續(xù)反應(yīng)1~5小時,真空條件下脫水至體系澄清透明得本發(fā)明。本發(fā)明比酚醛胺類固化劑有更高的使用范圍、更低的使用溫度。
【專利說明】一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及高分子材料，特別涉及環(huán)氧樹脂固化劑，具體地是一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]現(xiàn)代固化劑發(fā)展中的一個特點(diǎn)是，人們不僅關(guān)注固化劑在生產(chǎn)和使用過程中的毒性及環(huán)境污染問題，而且重視廢棄環(huán)氧樹脂制品的環(huán)境污染問題。在發(fā)達(dá)國家，初級的多烯多胺、芳香胺已全部被無毒或低毒的改性胺所取代。在使用固化劑的過程中，會碰到一些極端情況，比如氣溫低，普通的固化劑往往很難實(shí)現(xiàn)，酚醛胺類固化劑可以在一定程度上改善這種情況，但是程度有限。往往還需要加一部分促進(jìn)劑在里面才能達(dá)到預(yù)期效果。但是促進(jìn)劑加入過多會使環(huán)氧樹脂的固化物變脆。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，所述的這種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中固化劑不耐低溫、易脆的技術(shù)問題。
[0004]本發(fā)明一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，包括一個稱取腰果酚、胺、多聚甲醛和二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的步驟，所述的腰果酚、胺、多聚甲醛、二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的摩爾比為1:0.8~
.1.2:1.2~3.2:0.1~2，然后將腰果酚和胺加入反應(yīng)容器中，同時進(jìn)行攪拌，在N2保護(hù)狀態(tài)下加熱到60~70°C，然后將40%~60%的多聚甲醛分批加入到反應(yīng)容器中，然后在70~80°C溫度下反應(yīng)4~8小時，然后將二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的水溶液加入反應(yīng)容器中，在70~80°C并攪拌下加入剩下的多聚甲醛，在85~95°C下繼續(xù)反應(yīng)1~5小時，真空條件下脫水至體系澄清透明得到腰果酚酚醛胺固化劑。
[0005]進(jìn)一步的，所述的二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%~60%。
[0006]進(jìn)一步的，所述的二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的當(dāng)量為
.0.1 ~2eq。
[0007]進(jìn)一步的，所述的胺為乙二胺、或者二乙烯三胺、或者三乙烯四胺、或者四乙烯五胺、或者間苯二甲胺、或者多乙烯多胺、或者異佛爾酮二胺、或者混胺、或者雜胺。
[0008]進(jìn)一步的，所述的胺的當(dāng)量為0.8-1.2eq。
[0009]本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下描述(以多乙烯多胺為例):
[0010]
【權(quán)利要求】
1.一種自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，其特征在于:包括一個稱取腰果酚、胺、多聚甲醛和二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的步驟，所述的腰果酚、胺、多聚甲醛、二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的摩爾比為1:0.8^1.2:1.2^3.2:0.f 2，然后將腰果酚和胺加入反應(yīng)容器中，同時進(jìn)行攪拌，在N2保護(hù)狀態(tài)下加熱到6(T70 V，然后將409^60%的多聚甲醛分批加入到反應(yīng)容器中，然后在7(T80°C溫度下反應(yīng)41小時，然后將二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N- 二甲基丙胺的水溶液加入反應(yīng)容器中，在7(T80 1:并攪拌下加入剩下的多聚甲醛，在85、5°C下繼續(xù)反應(yīng)f 5小時，真空條件下脫水至體系澄清透明得到腰果酚酚醛胺固化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，其特征在于:所述的二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%~60%。
3.如權(quán)利要求1所述的自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，其特征在于:所述的二甲胺或者帶有叔胺基團(tuán)的胺或者N，N-二甲基丙胺的當(dāng)量為0.1~2 eq。
4.如權(quán)利要求1所述的自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，其特征在于:所述的胺為乙二胺、或者二乙烯三胺、或者三乙烯四胺、或者四乙烯五胺、或者間苯二甲胺、或者多乙烯多胺、或者異佛爾酮二胺、或者混胺、或者雜胺。
5.如權(quán)利要求1所述的自催化的腰果酚酚醛胺固化劑的制備方法，其特征在于:所述的胺的當(dāng)量為0.8-1.2 eq。
【文檔編號】C07C215/50GK103709377SQ201310703959
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】黎明, 黎炘, 宋學(xué)良 申請人:上海美東生物材料有限公司