一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法，它包括如下步驟：a、稱取杜仲葉；b、水提?。籧、預(yù)處理；d、過濾；e、上大孔吸附樹脂；f、濃縮；g、干燥：噴霧干燥：進(jìn)風(fēng)口溫度150℃-200℃，出風(fēng)口溫度50℃-90℃，即得綠原酸粗品。本發(fā)明采用水提、預(yù)處理、上大孔吸附樹脂柱、濃縮干燥來制備綠原酸粗品。水提取液不經(jīng)濃縮而經(jīng)過預(yù)處理后直接上大孔吸附樹脂進(jìn)行純化處理，解決綠原酸因濃縮在水中長時(shí)間受熱不穩(wěn)定導(dǎo)致分解的問題，同時(shí)省去濃縮工序環(huán)節(jié)縮短生產(chǎn)周期。此外，可通過控制不同洗脫液的濃度參數(shù)來生產(chǎn)20-60％各種規(guī)格的粗品。
【專利說明】一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]綠原酸(Chlorogenicacid)是由咖啡酸(Caffeic acid)與奎尼酸(Quinicacid)組成的縮酹酸,異名咖啡單寧酸,化學(xué)名:3-0-咖啡酰奎尼酸(3_0_Caffeoyl quinicacid)，分子式=C16H18O9,分子量:354.30，是植物體在有氧呼吸過程中經(jīng)莽草酸途徑產(chǎn)生的一種苯丙素類化合物。綠原酸是一種重要的生物活性物質(zhì)，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經(jīng)系統(tǒng)等作用。它是許多中藥材的有效成分之一，又是某些成藥的質(zhì)量指標(biāo)。綠原酸應(yīng)用非常廣泛，主要為醫(yī)藥、日用化工和食品等行業(yè)。綠原酸在各類植物中的存在相當(dāng)普遍，但含量較高的植物并不多見。近年的研究表明，杜仲葉綠原酸含量豐富，可達(dá)1%~5%。我國杜仲林種植廣泛，每年可產(chǎn)杜仲葉幾百萬噸，這為提取綠原酸提供了充足的原料基礎(chǔ)。
[0003]目前從杜仲葉中提取綠原酸的報(bào)道較多，綠原酸的提取方法主要有有機(jī)溶劑提取法、物理強(qiáng)化提取法、超高壓提取法、勻漿提取法等。如:錢驊，等，杜仲葉綠原酸的提取分離，中國野生植物資源，第20卷第4期，它是將杜仲葉干粉用70%乙醇(pH = 2.5)，90°C提取3次，每次提取半小時(shí)，料液比分別為1:12，1:10，1:8。提取液濃縮至一定體積，預(yù)處理后上樣。同時(shí)比較了 17種大孔吸附樹脂對杜仲葉綠原酸的吸附、洗脫性能和吸附動力學(xué)特性；篩選試驗(yàn)表明NKA-9是一種性能優(yōu)良的吸附劑。王茜，等，杜仲葉中綠原酸提取分離工藝條件的研究，離子交換與吸附，2008，24 (I):73~80，對杜仲葉綠原酸的提取分離進(jìn)行研究。探討了水以及不同濃度乙醇、甲醇和丙酮水溶液作為提取溶劑對綠原酸得率的影響，采用正交實(shí)驗(yàn)方法對影響綠原酸提取率的主要因素進(jìn)行分析，并采用大孔樹脂對其分離。結(jié)果表明，50°C水提綠原酸得率比較高，其得率為1.06%，從而確定水作為綠原酸提取溶劑；水提杜仲葉綠原酸的最佳工藝條件為:溫度60°C，料液比1:16，ρΗ4，提取時(shí)間3h，所篩選的GC-1樹脂是吸附分離綠原酸的最佳吸附劑，吸附最佳pH值為3，吸附流速為3BV/h ;本實(shí)驗(yàn)條件下得到粗產(chǎn)品純度為30.88%，收率為76.51%。苗磊，杜仲葉中綠原酸的提取和純化，北京化工大學(xué)，2011年6月6日，公開了首先用水對杜仲葉粉末進(jìn)行綠原酸的提取，將提取液通過NKA-9大孔樹脂進(jìn)行純化，蒸去溶劑得綠原酸產(chǎn)品；提取殘?jiān)娓珊笥脡A液浸提分解細(xì)胞壁，然后烘干用石油醚熱回流提取杜仲膠，提取液采用凍膠法得粗膠，丙酮清洗得乳白色精膠，即為杜仲膠產(chǎn)品。李光鋒，杜仲葉中綠原酸的提取、純化研究，湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)，2006年10月，2.對綠原酸的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明綠原酸在60°C以內(nèi)，4_6h較穩(wěn)定。在堿性條件下易分解，在PH = 3的酸性條件下最穩(wěn)定，綠原酸在強(qiáng)光照射下不穩(wěn)定，因此在綠原酸的提取分離中應(yīng)盡量保持在酸性、避光條件下進(jìn)行。綠原酸的提取溶劑和提取方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)提取溶劑水和加熱提取較好。之后采用正交試驗(yàn)考察了溫度、時(shí)間、固液比和顆粒度4因素 ，對加熱提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明:溫度65°C，提取時(shí)間60min,固液比1:25，顆粒度為40目時(shí)較好。綠原酸的柱層析優(yōu)化條件的研究。通過對吸附劑、洗脫劑等進(jìn)行比較研究，結(jié)果表明以KLFC-150，樹脂為吸附劑、以乙醇為洗脫劑為最優(yōu)條件，以此方法分離綠原酸，純度和收率都較高，純度達(dá)到56.67%，收率為78.37%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法。
[0005]本發(fā)明提供了一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法，它包括如下步驟:
[0006]a、稱取杜仲葉；
[0007]b、水提取:加水提取，提取溫度40°C -80°C，提取時(shí)間0.5h_4.0h，提取次數(shù)1_3次，每次水用量為藥材質(zhì)量比的6-14倍，pH值為2-7，浸提或動態(tài)提取；
[0008]C、預(yù)處理:加入澄清劑，添加量為藥材質(zhì)量的0.2% -1.0%，沉降溫度40°C _80°C，沉降時(shí)間0.5h-24h ；
[0009]d、過濾:c步驟的預(yù)處理液通過孔徑為50 μ m-200 μ m的濾膜或?yàn)V芯過濾；
[0010]e、上大孔吸附樹脂:d步驟的過濾液通過非極性或弱極大孔吸附樹脂，樹脂柱徑高比1:4-1:10 ;上樣流速2.0-8.0BV/H，吸附量為藥材質(zhì)量與柱體積比1:1-1:5 ;水洗用量為0.5-2.0BV，水洗流速為2.0-8.0BV/H ;洗脫溶劑種類為甲醇或乙醇，其濃度為10-80 %，洗脫用量為1.0-6.0BV，洗脫流速2.0-8.0BV/H ；
[0011]f、濃縮:濃縮溫度40 °C -80 °C，真空度為-0.04MP—0.09MP,相對密度為
1.02-1.10 ；
[0012]g、干燥:噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度150°C -200°C，出風(fēng)口溫度50°C _90°C，即得綠原Ife粗品。
[0013]得到綠原酸粗品經(jīng)過進(jìn)一步精制、純化，即得綠原酸純品。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選地，它包括如下步驟:
[0015]a、稱取杜仲葉；
[0016]b、水提取:加水提取，提取溫度60°C -80°C，提取時(shí)間0.5h_1.5h，提取次數(shù)1_3次，每次水用量為藥材質(zhì)量比的10-14倍，pH值為6-7，浸提或動態(tài)提??；
[0017]C、預(yù)處理:加入澄清劑，添加量為藥材質(zhì)量的0.4% -0.8%，沉降溫度50°C _70°C，沉降時(shí)間1.0h-2.0h ；
[0018]d、過濾:c步驟的預(yù)處理液通過孔徑為50 μ m-100 μ m的濾膜或?yàn)V芯過濾；
[0019]e、上大孔吸附樹脂:d步驟的過濾液通過非極性或弱極大孔吸附樹脂，樹脂柱徑高比1:4-1:8 ;上樣流速3.0-5.0BV/H，吸附量為藥材質(zhì)量與柱體積比1:1-1:4 ;水洗用量為1.0-2.0BV，水洗流速為3.0-5.0BV/H ;洗脫溶劑種類為甲醇或乙醇，其濃度為10% -30%,洗脫用量為4.0BV-6.0BV，洗脫流速2.0-4.0BV/H ；
[0020]f、濃縮:濃縮溫度50 °C -70 °C，真空度為-0.07MP—0.09MP,相對密度為
1.03-1.05 ；
[0021]g、干燥:噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度150°C _170°C，出風(fēng)口溫度60°C -80°C，即得綠原Ife粗品。
[0022]其中，a步驟所述的杜仲葉中含綠原酸1.0-5.0%，水分含量≤20%。
[0023]其中，c步驟所述的澄清劑種類為殼聚糖。
[0024]其中，e步驟所述的大孔吸附樹脂型號為非極性或弱極性HPD-100、HPD-450、HPD-700、NKA-11、NKA-9或LS-46 ;優(yōu)選地，所述的大孔吸附樹脂為HPD-100、HPD-450、或LS-46。
[0025]本發(fā)明采用水提、預(yù)處理、上大孔吸附樹脂柱、濃縮干燥來制備綠原酸粗品。水提取液不經(jīng)濃縮而經(jīng)過預(yù)處理后直接上大孔吸附樹脂進(jìn)行純化處理，解決綠原酸因濃縮在水中長時(shí)間受熱不穩(wěn)定導(dǎo)致分解的問題，同時(shí)省去濃縮工序環(huán)節(jié)縮短生產(chǎn)周期。此外，可通過控制不同洗脫液的濃度參數(shù)來生產(chǎn)20-60%各種規(guī)格的粗品。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0027]1、提取
[0028]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=1.0% )，用水于，40°C條件下提取3次，每次4.0h，每次水用量為60L，pH為2.0，合并兩次提取液。
[0029]2、預(yù)處理
[0030]取殼聚糖100g，用1%乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于40°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置24.0h 。
[0031]3、過濾
[0032]將預(yù)處理所得的料液用50 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0033]4、上大孔吸附樹脂柱
[0034](I)上樣:取大孔吸附樹脂HPD-100濕法裝柱成徑高比=I:4樹脂柱，柱體積為50L，預(yù)處理液以2.0BV/H的流速上樣；
[0035](2)水洗:用0.5BV的水以2.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0036](3)洗脫:用1.0BV的80%甲醇溶液以2.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0037]5、濃縮
[0038]將洗脫液于溫度40°C、真空度為-0.04MP條件下進(jìn)行回收甲醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.02(25°C )；
[0039]6、噴霧干燥
[0040]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度200°C，出風(fēng)口溫度90°C，即得綠原酸粗品。
[0041]7、產(chǎn)品特征
[0042]所得綠原酸粗品純度為24.3%，產(chǎn)品得率3.2%，綠原酸轉(zhuǎn)移率77.8%。
[0043]實(shí)施例2本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0044]1、提取
[0045]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=3.6% )，用水于80°C條件下提取I次，提取時(shí)間
0.5h，水用量為140L，pH為7.0，合并兩次提取液。
[0046]2、預(yù)處理
[0047]取殼聚糖20g，用I %乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于80°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置0.5h。
[0048]3、過濾
[0049]將預(yù)處理所得的料液用200 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0050]4、上大孔吸附樹脂柱[0051](I)上樣:取大孔吸附樹脂HPD-450濕法裝柱成徑高比=1:10樹脂柱，柱體積為10L，預(yù)處理液以，2.0BV/H的流速上樣；
[0052](2)水洗:用2.0BV的水以2.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0053](3)洗脫:用6.0BV的10%乙醇溶液以2.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0054]5、濃縮
[0055]將洗脫液于溫度80°C、真空度為-0.09MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.10 (250C )；
[0056]6、噴霧干燥
[0057]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度150°C，出風(fēng)口溫度50°C，即得綠原酸粗品。
[0058]7、產(chǎn)品特征
[0059]所得綠原酸粗品純度為58.4%，產(chǎn)品得率4.8%，綠原酸轉(zhuǎn)移率77.9%
[0060]實(shí)施例3本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0061]1、提取
[0062]取杜仲葉10kg(綠原酸含量=5.0% ),用水于60°C條件下提取2次,每次1.5h,每次水用量為80L，pH值為3.0，合并兩次提取液。
[0063]2、預(yù)處理
[0064]取殼聚糖40g，用I %乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于60°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置12.0h。
[0065]3、過濾
[0066]將預(yù)處理所得的料液用200 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0067]4、上大孔吸附樹脂柱
[0068](I)上樣:取大孔吸附樹脂HPD-700濕法裝柱成徑高比=I:8樹脂柱，柱體積為20L，預(yù)處理液以3.0BV/H的流速上樣；
[0069](2)水洗:用1.0BV的水以3.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0070](3)洗脫:用5.0BV的20%乙醇溶液以3.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0071]5、濃縮
[0072]將洗脫液于溫度60°C、真空度為-0.08MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.050(25°C )；
[0073]6、噴霧干燥 [0074]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度150°C，出風(fēng)口溫度70°C，即得綠原酸粗品。
[0075]7、產(chǎn)品特征
[0076]所得綠原酸粗品純度為52.4%，產(chǎn)品得率7.1 %，綠原酸轉(zhuǎn)移率74.4%。
[0077]實(shí)施例4本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0078]1、提取
[0079]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=3.6% )，用水于60°C條件下提取2次，每次2.0h，每次水用量為100L，pH值為4.0，合并兩次提取液。
[0080]2、預(yù)處理
[0081]取殼聚糖60g，用I %乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于60°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置8.0h。[0082]3、過濾
[0083]將預(yù)處理所得的料液用50 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0084]4、上大孔吸附樹脂柱
[0085](I)上樣:取大孔吸附樹脂NKA-1I濕法裝柱成徑高比=1:8樹脂柱，柱體積為40L，預(yù)處理液以5.0BV/H的流速上樣；
[0086](2)水洗:用2.0BV的水以5.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0087](3)洗脫:用4.0BV的30%乙醇溶液以4.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0088]5、濃縮
[0089]將洗脫液于溫度70°C、真空度為-0.08MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.06(25°C )；
[0090]6、噴霧干燥
[0091]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度180°C，出風(fēng)口溫度80°C，即得綠原酸粗品。
[0092]7、產(chǎn)品特征
[0093]所得綠原酸粗品純度為47.4%，產(chǎn)品得率5.6%，綠原酸轉(zhuǎn)移率73.7%。 [0094]實(shí)施例5本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0095]1、提取
[0096]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=3.6% )，用水于40°C條件下提取3次，每次4.0h，每次水用量為80L，pH值為3.0，合并兩次提取液。
[0097]2、預(yù)處理
[0098]取殼聚糖100g，用1%乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于40°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置24.0h。
[0099]3、過濾
[0100]將預(yù)處理所得的料液用100 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0101]4、上大孔吸附樹脂柱
[0102](I)上樣:取大孔吸附樹脂NKA-9濕法裝柱成徑高比=1:10樹脂柱，柱體積為50L，預(yù)處理液以8.0BV/H的流速上樣；
[0103](2)水洗:用2.0BV的水以8.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0104](3)洗脫:用6.0BV的40%乙醇溶液以8.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0105]5、濃縮
[0106]將洗脫液于溫度50°C、真空度為-0.06MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.08(25°C )；
[0107]6、噴霧干燥
[0108]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度60°C，即得綠原酸粗品。
[0109]7、產(chǎn)品特征
[0110]所得綠原酸粗品純度為45.8%，產(chǎn)品得率5.9%，綠原酸轉(zhuǎn)移率75.1%。
[0111]實(shí)施例6本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0112]1、提取
[0113]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=3.6% )，用水于60°C條件下提取2次，每次1.5h，每次水用量為120L，pH值為6.5，合并兩次提取液。[0114]2、預(yù)處理
[0115]取殼聚糖80g，用I %乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于60°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置2.0h。
[0116]3、過濾
[0117]將預(yù)處理所得的料液用50 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0118]4、上大孔吸附樹脂柱
[0119](I)上樣:取大孔吸附樹脂NKA-9濕法裝柱成徑高比=1:10樹脂柱，柱體積為40L，預(yù)處理液以6.0BV/H的流速上樣；
[0120](2)水洗:用1.0BV的水以6.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0121](3)洗脫:用3.0BV的50%乙醇溶液以3.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0122]5、濃縮
[0123]將洗脫液于溫度60°C、真空度為-0.08MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.045(25。。)；
[0124]6、噴 霧干燥
[0125]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度70°C，即得綠原酸粗品。
[0126]7、產(chǎn)品特征
[0127]所得綠原酸粗品純度為41.6%，產(chǎn)品得率6.2%，綠原酸轉(zhuǎn)移率71.6%。
[0128]實(shí)施例7本發(fā)明提取綠原酸的方法
[0129]1、提取
[0130]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=3.6% )，用水于70°C條件下提取2次，每次l.0h，每次水用量為100L，pH值為7.0，合并兩次提取液。
[0131]2、預(yù)處理
[0132]取殼聚糖60g，用I %乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于70°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置2.0h。
[0133]3、過濾
[0134]將預(yù)處理所得的料液用100 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0135]4、上大孔吸附樹脂柱
[0136](I)上樣:取大孔吸附樹脂LS-46濕法裝柱成徑高比=1:8樹脂柱，柱體積為20L，預(yù)處理液以5.0BV/H的流速上樣；
[0137](2)水洗:用1.0BV的水以5.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0138](3)洗脫:用5.0BV的20%乙醇溶液以3.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0139]5、濃縮
[0140]將洗脫液于溫度60°C、真空度為-0.08MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.045(25。。)；
[0141]6、噴霧干燥
[0142]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度70°C，即得綠原酸粗品。
[0143]7、產(chǎn)品特征
[0144]所得綠原酸粗品純度為55.8%，產(chǎn)品得率5.5%，綠原酸轉(zhuǎn)移率85.3%。
[0145]對比例I提取綠原酸的方法[0146]1、提取
[0147]取杜仲葉IOkg(綠原酸含量=3.6% )，用水于70°C條件下提取2次，每次l.0h，每次水用量為100L，pH值為7.0，合并兩次提取液。
[0148]2、濃縮
[0149]將提取液于溫度60°C、真空度為-0.08MP條件下進(jìn)行濃縮至原液的一半；3、預(yù)處
理
[0150]取殼聚糖40g，用I %乙酸水液配制成2%殼聚糖水液，于60°C條件下加入提取液，攪拌均勻后放置2.0h。
[0151]4、過濾
[0152]將預(yù)處理所得的料液用100 μ m濾膜過濾，收集濾液。
[0153]5、上大孔吸附樹脂柱
[0154](I)上樣:取大孔吸附樹脂LS-46濕法裝柱成徑高比=1:8樹脂柱，柱體積為20L，預(yù)處理液以5.0BV/H的流速上樣；
[0155](2)水洗:用1.0BV的水以5.0BV/H的流速進(jìn)行洗滌；
[0156](3)洗脫:用5.0BV的20%乙醇溶液以3.0BV/H的流速進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；
[0157]6、濃縮
[0158]將洗脫液于溫度60°C、真空度為-0.08MP條件下進(jìn)行回收乙醇，并濃縮至濃縮液相對密度為1.03(25°C )；
[0159]7、噴霧干燥
[0160]將濃縮液噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度70°C，即得綠原酸粗品。
[0161]8、產(chǎn)品特征
[0162]所得綠原酸粗品純度為44.6%，產(chǎn)品得率4.5%，綠原酸轉(zhuǎn)移率55.8%。
[0163]
【權(quán)利要求】
1.一種從杜仲葉中提取綠原酸的方法，它包括如下步驟: a、稱取杜仲葉； b、水提取:加水提取，提取溫度40°C-80°C，提取時(shí)間0.5h-4.0h，提取次數(shù)1_3次，每次水用量為藥材質(zhì)量比的6-14倍，pH值為2-7，浸提或動態(tài)提??； C、預(yù)處理:加入澄清劑，添加量為藥材質(zhì)量的0.2% -1.0%，沉降溫度40°C -80°C，沉降時(shí)間 0.5h-24h ； d、過濾:c步驟的預(yù)處理液通過孔徑為50μ m-200 μ m的濾膜或?yàn)V芯過濾； e、上大孔吸附樹脂:d步驟的過濾液通過非極性或弱極大孔吸附樹脂，樹脂柱徑高比1:4-1:10 ;上樣流速2.0-8.0BV/H，吸附量為藥材質(zhì)量與柱體積比1:1-1:5 ;水洗用量為0.5-2.0BV，水洗流速為2.0-8.0BV/H ;洗脫溶劑種類為甲醇或乙醇，其濃度為10-80%，洗脫用量為1.0-6.0BV，洗脫流速2.0-8.0BV/H ； f、濃縮； g、干燥:即得綠原酸粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟所述的濃縮條件為:濃縮溫度400C _80°C，真空度為-0.04MP—0.09MP，相對密度為1.02-1.10成步驟所述的干燥條件為:噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度150°C _200°C，出風(fēng)口溫度50°C _90°C，即得綠原酸粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于:它包括如下步驟: a、稱取杜仲葉； b、水提取:加水提取，提取溫度60°C-80°C，提取時(shí)間0.5h-l.5h，提取次數(shù)1_3次，每次水用量為藥材質(zhì)量比的10-14倍，pH值為6-7，浸提或動態(tài)提取； C、預(yù)處理:加入澄清劑，添加量為藥材質(zhì)量的0.4% -0.8%，沉降溫度50°C _70°C，沉降時(shí)間 1.0h-2.0h ； d、過濾:c步驟的預(yù)處理液通過孔徑為50μ m-100 μ m的濾膜或?yàn)V芯過濾； e、上大孔吸附樹脂:d步驟的過濾液通過非極性或弱極性大孔吸附樹脂，樹脂柱徑高比1:4-1:8 ;上樣流速3.0-5.0BV/H，吸附量為藥材質(zhì)量與柱體積比1:1-1:4 ;水洗用量為1.0-2.0BV，水洗流速為3.0-5.0BV/H ;洗脫溶劑種類為甲醇或乙醇，其濃度為10% -30%,洗脫用量為4.0BV-6.0BV，洗脫流速2.0-4.0BV/H ； f、濃縮:濃縮溫度50°C_70°C，真空度為-0.07MP—0.09MP，相對密度為1.03-1.05 ； g、干燥:噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度150°C-170°C，出風(fēng)口溫度60°C -80°C，即得綠原酸粗品O
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于:a步驟所述的杜仲葉中含綠原酸1.0-5.0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于:c步驟所述的澄清劑種類為殼聚糖。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于:e步驟所述的大孔吸附樹脂型號為HPD-100、HPD-450、HPD-700、NKA-11、NKA_9或LS-46 ;優(yōu)選地，所述的大孔吸附樹脂為HPD-100、HPD-450、或 LS-46。
【文檔編號】C07C69/732GK103992224SQ201410186187
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】張潔, 張亮, 黃望 申請人:四川九章生物化工科技發(fā)展有限公司