一種n,n-二環(huán)己基胺-2-丁醇的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N,N-二環(huán)己基胺-2-丁醇的合成方法,以環(huán)己烷為溶劑,氯化鋅為催化劑,環(huán)己胺與環(huán)氧丁烷進(jìn)行加熱回流反應(yīng),生成N,N-二環(huán)己基胺-2-丁醇,反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物,純化產(chǎn)物,得無色液體,采用二環(huán)己胺和環(huán)氧丁烷進(jìn)行反應(yīng),通過添加催化劑控制環(huán)氧丁烷的開環(huán)反應(yīng),使反應(yīng)容易進(jìn)行;合成物具有多活性吸附中心,能夠改善陽極極化性能,抑制腐蝕作用,屬于陽極型緩蝕劑。
【專利說明】—種N, N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】,尤指一種N,N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]與傳統(tǒng)的防銹方法相比,氣相防銹材料具有許多無可比擬的優(yōu)點(diǎn),在金屬材料包裝或噴涂完成後,氣相緩蝕劑分子便開始發(fā)散,氣相緩蝕劑分子可滲透到傳統(tǒng)防銹油無法覆蓋的角落空間,防銹無死角;氣相緩蝕分子有效成分保留時(shí)間長,可實(shí)現(xiàn)10年以上的防銹保護(hù)期限;即使金屬表面有水分或外界空氣非常潮濕,防銹劑也能在金屬表面形成防護(hù)膜,防止金屬被腐蝕生銹;制成的防銹包裝材料的透氣度和透濕度極低,具有防水、防潮、耐油、耐化學(xué)藥品的特性。特別是在包裝金屬材料、機(jī)械設(shè)備和零件時(shí),使用氣相防銹劑不用涂抹防銹油,也不必另外處理,大大簡化了防腐蝕的繁瑣步驟,與真空包裝相比,既實(shí)現(xiàn)了特殊的防腐蝕功能,又降低包裝成本,節(jié)省人工和材料,提高效率。中國氣相防銹技術(shù)與先進(jìn)國家相比,還存在著產(chǎn)品品種少、應(yīng)用覆蓋面不廣的問題。今後一個(gè)時(shí)期,中國的腐蝕損失還將保持上升勢頭,因此,應(yīng)加大推廣先進(jìn)技術(shù),同時(shí)加強(qiáng)氣相防銹劑的研究開發(fā)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種N,N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇的合成方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:以環(huán)己烷為溶劑,氯化鋅為催化劑,環(huán)己胺與環(huán)氧丁烷進(jìn)行加熱回流反應(yīng),生成N,N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇,反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物,純化產(chǎn)物,得無色液體,具體包含以下步驟:
1).以環(huán)己烷為溶劑,氯化鋅為催化劑,攪拌條件下,向二環(huán)己胺(II)中緩慢加入環(huán)氧丁烷(I ),在80°C~90°C回流反應(yīng)7~9小時(shí),生成N,N- 二羥異丙基環(huán)己胺(IV),反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物,其主要化學(xué)反應(yīng)為:
【權(quán)利要求】
1.一種N,N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇的合成方法,其特征是:以環(huán)己烷為溶劑,氯化鋅為催化劑,環(huán)己胺與環(huán)氧丁烷進(jìn)行加熱回流反應(yīng),生成N,N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇,反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物,純化產(chǎn)物,得無色液體,具體包含以下步驟: 1).以環(huán)己烷為溶劑,氯化鋅為催化劑,攪拌條件下,向二環(huán)己胺中緩慢加入環(huán)氧丁烷,在80°C~90°C回流反應(yīng)7~9小時(shí),生成N,N- 二羥異丙基環(huán)己胺,反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物; 2).產(chǎn)物經(jīng)凝膠色譜柱經(jīng)行純化,用體積比為的20: 30的丙酮-乙酸乙酯進(jìn)行洗脫2~3次,得無色液體N,N- 二環(huán)己基胺-2- 丁醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N-二環(huán)己基胺-2- 丁醇的合成方法,其特征是:所述的二環(huán)己胺、環(huán)氧丁烷和氯化鋅的摩爾比為1: 0.8~0.9: 0.1~0.15 ;所述的環(huán)己烷用量為環(huán)氧丁 燒用量的2.5~3.5倍。
【文檔編號】C07C213/04GK104045570SQ201410207901
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月18日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請人:煙臺恒迪克能源科技有限公司