從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，調(diào)節(jié)廢液PH，將廢液通入吸附樹脂中進行雜質(zhì)吸附，連續(xù)兩次吸附后加入還原性脫色劑進行脫色處理，脫色處理完成后，向脫色液中加入溶劑，室溫下攪拌后靜置，加入催化劑進行氫解得到對羥基苯乙酸溶液，過濾、濃縮后進行調(diào)節(jié)對羥基苯乙酸溶液的酸度，最后進行重結(jié)晶分離純化得到產(chǎn)品。本發(fā)明的這種從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，工藝簡單，操作方便，安全無二次污染，對于廢水的處理可直接進行排放的同時回收到了對羥基苯乙酸，對羥基苯乙酸回收率可高達88～95%。
【專利說明】從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，屬于化學工業(yè)回收處理領域。
【背景技術】
[0002]對羥基苯乙酸，微溶于水，溶于乙醚、乙醇、乙酸乙酯，是有機合成中間體，用于生產(chǎn)β -受體阻滯藥阿替洛爾和葛根黃豆甙元有效成分一 4，7-二羥基異黃酮的合成；還可用作農(nóng)藥中間體。
[0003]一般的，對羥基苯乙酸的合成是由對氨基苯乙酸重氮化、水解而得。具體的為將對氨基苯乙酸與堿溶液配制成鈉鹽，再加入硫酸。冷至0°C，控制溫度在0-5°C滴加硝酸鈉溶液，加畢反應0.5h，將所得的重氮液滴加至90-95°C的稀硫酸中，約Ih滴完，再繼續(xù)反應lh，反應液經(jīng)脫色過濾，冷卻后用乙酸乙酯提取，提取液回收乙酸乙酯后即得成品，收率約85%。
[0004]目前，社會上越來越提倡環(huán)保意識和可持續(xù)發(fā)展的狀態(tài)，因此，怎樣利用工業(yè)廢液或?qū)嶒瀼U水中提純出有利的化學成分，來作為下一步實驗的原料或中間體使用，是非常具有社會意義的事情。
[0005]研究發(fā)現(xiàn)，工業(yè)廢液中存在著大量的對羥基苯乙酸，而對羥基苯乙酸，是有機合成中間體，用于生產(chǎn)β -受體阻滯藥阿替洛爾和葛根黃豆甙元有效成分一 4，7-二羥基異黃酮的合成；還可用作農(nóng)藥中 間體，所以引起了研究人員的很大的研究興趣，通過研究表明，這個設計理念是可行的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明公開了一種從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，以解決上述現(xiàn)有技術中尚未解決的難題。
[0007]本發(fā)明采用的技術方案為:從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其創(chuàng)新點在于:調(diào)節(jié)廢液PH為8~9，將廢液通入吸附樹脂中進行雜質(zhì)吸附，連續(xù)兩次吸附后加入還原性脫色劑進行脫色處理，加熱升溫至55~60°C，保溫0.5~lh，脫色處理完成后，向脫色液中加入溶劑，室溫下攪拌后靜置，設置攪拌時間為I~2h，加入催化劑進行氫解得到對羥基苯乙酸溶液，將對羥基苯乙酸溶液進行過濾、濃縮后進行調(diào)節(jié)對羥基苯乙酸溶液的酸度，酸度范圍為4~6，最后進行重結(jié)晶分離純化得到產(chǎn)品。
[0008]進一步的，所述調(diào)節(jié)廢液PH為8。
[0009]進一步的，所述吸附樹脂為中極性吸附樹脂。
[0010]進一步的，所述還原性脫色劑為二氧化硫脲或亞硫酸氫鈉，還原性脫色劑的加入量為廢液量的0.2~0.5%。
[0011]進一步的，所述催化劑為雷尼鎳、鈀炭或鉬炭，催化劑的加入量為脫色液質(zhì)量的
3 ~5%。
[0012]進一步的，所述溶劑為乙醇和水的混合液。[0013]有益效果:本發(fā)明的這種從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，工藝簡單，操作方便，安全無二次污染，對于廢水的處理可直接進行排放的同時回收到了對羥基苯乙酸，對羥基苯乙酸回收率可高達88~95%。
【具體實施方式】
[0014]下面的實施列可以使本專業(yè)技術人員更全面的理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
[0015]實施例1
從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其創(chuàng)新點在于:調(diào)節(jié)廢液PH為8，將廢液通入吸附樹脂中進行雜質(zhì)吸附，連續(xù)兩次吸附后加入還原性脫色劑進行脫色處理，加熱升溫至55°C，保溫0.5h，脫色處理完成后，向脫色液中加入溶劑，室溫下攪拌后靜置，設置攪拌時間為lh，加入催化劑進行氫解得到對羥基苯乙酸溶液，將對羥基苯乙酸溶液進行過濾、濃縮后進行調(diào)節(jié)對羥基苯乙酸溶液的酸度，酸度范圍為4，最后進行重結(jié)晶分離純化得到產(chǎn)品。
[0016]其中，吸附樹脂為中極性吸附樹脂，還原性脫色劑為二氧化硫脲，還原性脫色劑的加入量為廢液量的0.2%，溶劑為乙醇和水的混合液，催化劑為雷尼鎳，催化劑的加入量為脫色液質(zhì)量的3%。
[0017]本實施例的方法中，對羥基苯乙酸回收率為88%。
[0018]實施例2
從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其創(chuàng)新點在于:調(diào)節(jié)廢液PH為9，將廢液通入吸附樹脂中進行雜質(zhì)吸附，連續(xù)兩次吸附后加入還原性脫色劑進行脫色處理，加熱升溫至60°C，保溫lh，脫色處理完成后，向脫色液中加入溶劑，室溫下攪拌后靜置，設置攪拌時間為2h，加入催化劑進行氫解得到對羥基苯乙酸溶液，將對羥基苯乙酸溶液進行過濾、濃縮后進行調(diào)節(jié)對羥基苯乙酸溶液的酸度，酸度范圍為6，最后進行重結(jié)晶分離純化得到產(chǎn)品。
[0019]其中，吸附樹脂為中極性吸附樹脂，還原性脫色劑為亞硫酸氫鈉，還原性脫色劑的加入量為廢液量的0.5%，溶劑為乙醇和水的混合液，催化劑為鈀炭，催化劑的加入量為脫色液質(zhì)量的5%。
[0020]本實施例的方法中，對羥基苯乙酸回收率為92%。
[0021]實施例3
從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其創(chuàng)新點在于:調(diào)節(jié)廢液PH為8.5，將廢液通入吸附樹脂中進行雜質(zhì)吸附，連續(xù)兩次吸附后加入還原性脫色劑進行脫色處理，加熱升溫至580C，保溫0.8h，脫色處理完成后，向脫色液中加入溶劑，室溫下攪拌后靜置，設置攪拌時間為1.5h，加入催化劑進行氫解得到對羥基苯乙酸溶液，將對羥基苯乙酸溶液進行過濾、濃縮后進行調(diào)節(jié)對羥基苯乙酸溶液的酸度，酸度范圍為5，最后進行重結(jié)晶分離純化得到產(chǎn)品。
[0022]其中，吸附樹脂為中極性吸附樹脂，還原性脫色劑為二氧化硫脲，還原性脫色劑的加入量為廢液量的0.35%，溶劑為乙醇和水的混合液，催化劑為鉬炭，催化劑的加入量為脫色液質(zhì)量的4%。
[0023] 本實施例的方法中，對羥基苯乙酸回收率為95%。
【權(quán)利要求】
1.從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其特征在于:調(diào)節(jié)廢液PH為8~9，將廢液通入吸附樹脂中進行雜質(zhì)吸附，連續(xù)兩次吸附后加入還原性脫色劑進行脫色處理，加熱升溫至55~60°C，保溫0.5~lh，脫色處理完成后，向脫色液中加入溶劑，室溫下攪拌后靜置，設置攪拌時間為I~2h，加入催化劑進行氫解得到對羥基苯乙酸溶液，將對羥基苯乙酸溶液進行過濾、濃縮后進行調(diào)節(jié)對羥基苯乙酸溶液的酸度，酸度范圍為4~6，最后進行重結(jié)晶分離純化得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其特征在于:所述調(diào)節(jié)廢液PH為8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其特征在于:所述吸附樹脂為中極性吸附樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其特征在于:所述還原性脫色劑為二氧化硫脲或亞硫酸氫鈉，還原性脫色劑的加入量為廢液量的0.2~0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其特征在于:所述催化劑為雷尼鎳、鈀炭或鉬炭，催化劑的加入量為脫色液質(zhì)量的3~5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢液中回收對羥基苯乙酸的方法，其特征在于:所述溶劑為乙醇和水的 混合液。
【文檔編號】C07C51/47GK104003867SQ201410218075
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】王琳, 張智紅, 徐慧 申請人:江蘇寶眾寶達藥業(yè)有限公司