專利名稱：一種2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種農藥中間體、具體說是2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝。
背景技術：
2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯是可用于生產(chǎn)農藥戊菌唑的中間體。據(jù)申請人所知，目前國外僅有瑞士汽巴·嘉基公司開發(fā)生產(chǎn)戊菌唑，但其采用的工藝是以2，4-二氯氰芐為中經(jīng)烷基化、上乙酰肼基、催化加氫、再環(huán)合得戊菌唑。這種五步工藝法中的催化加氫反應要求加壓設備，操作難度大，催化劑回收困難，而且其總收率低，成本較高。而用2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯作為中間體生產(chǎn)戊菌唑，只需經(jīng)還原、?；⒖s合三步工藝即可制得戊菌唑，且反應條件溫和，無特殊設備要求。根據(jù)江蘇省農業(yè)科學院情報研究所的查新報告顯示目前國內尚未見有戊菌唑中間體——2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的研制、合成的文獻和專利報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題提供一種合成2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝。
本發(fā)明所采用的技術方案如下(1)烷基化反應a、反應方程式 b、操作規(guī)程在反應瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升溫回流10-15分鐘，降溫至30-40℃。再投入2，4-二氯氰芐，升溫至70-75℃保溫4-5小時，降溫至25-30℃后加入水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后將二甲苯脫盡，冷卻、放料；投料配比2，4-二氯氰芐∶正溴丙浣∶二甲苯∶NaOH＝1∶1-1.5∶8-9∶4-5分去水層后脫盡二甲苯前的PH值應為6-8。
(2)酯化反應a、反應方程式 b、操作規(guī)程向反應瓶中依次投入步驟(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氫，升溫回流反應3-4小時后脫去甲醇，降溫，加入甲苯、水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后脫盡甲苯，冷卻、放料。
投料配比烷化物∶甲醇/氯化氫＝1∶10-14分去水層后脫盡甲苯前的PH值應為6。
按本發(fā)明生產(chǎn)的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯含量可達95％，收率可達75％以上。采用本發(fā)明合成戊菌唑的反應條件溫和，步驟較現(xiàn)有工藝簡單，無特殊的設備要求，降低了戊菌唑的生產(chǎn)成本，并且提高了產(chǎn)品的收率，減少了“三廢”的產(chǎn)生，農民的使用成本也得到了下降。經(jīng)測算每畝為農民節(jié)支增收0.5元，則每年可為農民節(jié)省上千萬元經(jīng)濟支出。
具體實施例方式
實施例1(1)烷基化反應向500ml反應瓶中依次投入55g正溴丙烷、300g二甲苯、60gNaOH，升溫回流15分鐘，降溫至40℃。再投入60g2，4-二氯氰芐，升溫至70-75℃保溫4小時，降溫至30℃，緩緩加入300g水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測PH＝7，將二甲苯脫盡，冷卻、放料、稱重為67g，含量91％，計算收率為84.6％。
(2)酯化反應向500ml反應瓶中依次投入上批烷化物、400g甲醇/氯化氫，升溫至回流反應4小時后脫去甲醇，降溫，加入125g甲苯、150g水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測PH＝6，脫盡甲苯，冷卻、放料、稱重為65g，含量95.5％，計算收率為88.9％。
實施例2(1)烷基化反應向500ml反應瓶中依次投入55g正溴丙烷、300g二甲苯、60gNaOH，升溫回流10分鐘，降溫至40℃。再投入60g2，4-二氯氰芐，升溫至70-75℃保溫4小時，降溫至30℃，緩緩加入300g水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測PH＝9，再次向反應瓶中加入300g水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測PH＝8，將二甲苯脫盡，冷卻、放料、稱重為65g，含量94％，計算收率為84.8％。
(2)酯化反應向500ml反應瓶中依次投入上批烷化物、400g甲醇/氯化氫，升溫至回流反應4小時后脫去甲醇，降溫，加入125g甲苯、150g水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測PH＝6，脫盡甲苯，冷卻、放料、稱重為66g，含量96.5％，計算收率為91.1％。
由此可見，方法一的總收率為75.2％，方法二的總收率為77.3％。
本發(fā)明工藝先進，配方合理，可指導工業(yè)化大生產(chǎn)。
權利要求
1.一種2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝，其特征在于它包括下列步驟(1)烷基化反應在反應瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升溫回流10-15分鐘，降溫至30-40℃。再投入2，4-二氯氰芐，升溫至70-75℃保溫4-5小時，降溫至25-30℃后加入水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后將二甲苯脫盡，冷卻、放料；(2)酯化反應向反應瓶中依次投入步驟(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氫，升溫至回流反應3-4小時后脫去甲醇，降溫，加入甲苯、水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后脫盡甲苯，冷卻、放料。
2.如權利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝，其特征在于步驟(1)中2，4-二氯氰芐、正溴丙浣、二甲苯、NaOH的投料比為1∶1-1.5∶8-9∶4-5。
3.如權利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝，其特征在于分去水層后脫盡二甲苯前的PH值應為6-8。
4.如權利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝，其特征在于步驟(2)中步驟(1)所制得的烷化物與甲醇/氯化氫的投料比為1∶10-14。
5.如權利要求1所述的2，4-二氯-β-丙基苯乙酸甲酯的制備工藝，其特征在于步驟(2)中分去水層后脫盡二甲苯前的PH值應為6。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯的制備工藝，包括(1)烷基化反應在反應瓶中依次投入正溴丙烷、二甲苯、NaOH，升溫回流10－15分鐘，降溫至30－40℃；再投入2，4－二氯氰芐，升溫至70－75℃保溫4－5小時，降溫至25－30℃后加入水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測pH＝7，將二甲苯脫盡，冷卻、放料；(2)酯化反應向反應瓶中依次投入步驟(1)制得的烷化物、甲醇/氯化氫，升溫至回流反應3－4小時后脫去甲醇，降溫，加入甲苯、水，攪拌半小時，靜置半小時，分去水層后測pH＝6，脫盡甲苯，冷卻、放料。本發(fā)明工藝先進，配方合理生產(chǎn)的2，4－二氯－β－丙基苯乙酸甲酯含量可達95％，收率可達75％以上。
文檔編號C07C69/00GK1451646SQ0311326
公開日2003年10月29日 申請日期2003年4月22日 優(yōu)先權日2003年4月22日
發(fā)明者陶淳安, 楊付明, 陳能益 申請人:南京博臣農化有限公司